液晶微胶囊的制备讲义.ppt

5.1.溶剂蒸发法制备液晶微胶囊 结果 1）以 PVA-2088 为表面活性剂，通过溶剂蒸发法可以有效制备 E7/PMMA、CLC/PMMA 微胶囊。经热分析和光学性能表征证明，微胶囊产品中液晶芯材在常温下呈现为液晶态，该微胶囊化过程不会破坏液晶的本征结构。 2）通过溶剂蒸发法，可以有效的控制微胶囊产品的芯材含量和囊壁厚度，并获取一个较高的芯材载量。E7/PMMA 微胶囊的芯材载量可以高达 91%，远大于已报道的 75%，CLC/PMMA 微胶囊的芯材载量可以高达 95%。该微胶囊化过程几乎没有芯材损失，包封率近 100%。 3）初始原料中 PMMA 的含量对液晶微胶囊的形貌有着显著的响，降低PMMA 的含量可以使微胶囊芯材微滴数量减少，表面趋于光滑。当 PMMA 的含量较大时（PMMA/E70.25 g/g），微胶囊产品为多核结构，表面粗糙；当 PMMA/E7的比值约为 0.20 g/g 时，微胶囊产品为单核结构，表面部分区域粗糙，部分区域光滑；当 PMMA/E7 的比值0.15 g/g 时，微胶囊产品呈现为单核结构，表面光滑。 5.1.溶剂蒸发法制备液晶微胶囊 结果 4）升高体系溶剂蒸发温度，以及添加乙酸乙酯或丙酮作为共溶剂都可以使E7/PMMA 微胶囊表表面趋于光滑，从而提高微胶囊囊壁的透明性。 5）采用溶剂蒸发法，可以有效制备粒径大小在几个微米到几百个微米的液晶微胶囊。增大乳化搅拌速度和添加水溶性共溶剂都可以使微胶囊产品粒径减小，分布变窄。 6）CLC/PMMA 微胶囊能够显示出亮丽的彩色，适用于 PSCT 显示的研究。 5.2.复凝聚法制备胆甾相液晶微胶囊 主要原料和试剂 5.2.复凝聚法制备胆甾相液晶微胶囊 实验仪器：与上种方法所以仪器基本相同 工艺过程 （1）向带有水浴加热和机械搅拌装置的 100 mL 三口瓶中加入 10 mL 2wt%的阿拉伯胶水溶液，20 mL 2wt% 的聚乙烯苯磺酸钠（PSS）水溶液，控制水浴温度在 45℃，500 rpm 搅拌下使物料混合均匀； （2）500 rpm 搅拌下，向体系中缓慢注入 1.00 g 胆甾相液晶，升高搅拌速度到 2000 rpm，持续乳化 20 min； （3）乳化完全后，降低搅拌速度至 300 rpm，采用移液管向三口瓶内加入 12mL 2wt%的明胶水溶液； （4）体系稳定后，用 5%的乙酸水溶液缓慢调节 pH 值至 4.50，并在 45℃ 水浴、300 rpm 搅拌下保持 1 h； （5）保持搅拌速度为 300 rpm，移除水浴加热装置，使反应体系在空气中缓慢冷却到室温，然后通过冰水浴进一步冷却到 0-10℃； （6）向冷却后的混合液中滴加 4 mL 浓度为 5%的戊二醛水溶液，300 rpm 搅拌下保持 3-4 h； （7）反应完成后撤去冰水浴，在空气中缓慢升至室温，对反应液进行筛滤，并用大量蒸馏水清洗，沉降浓缩后得到微胶囊产品。 5.2.复凝聚法制备胆甾相液晶微胶囊 复凝聚法制备 CLC/GA-gelatin 微胶囊工艺流程如下图： 5.2.复凝聚法制备胆甾相液晶微胶囊 结果： 1）以明胶-阿拉伯胶组合为壁材，通过复凝聚法可以有效制备 CLC 微胶囊。经光学性能表征证明，微胶囊产品中液晶芯材在常温下呈现为液晶态，该微胶囊化过程不会破坏液晶的本征结构。 2）当采取明胶和阿拉伯胶质量比为 1.20，明胶总浓度为 0.67wt%，乳化剂为1.0wt% PSS，凝胶温度为 45℃，以及采用 5%醋酸缓慢调节 pH=4.50 时，可以制备得到平均粒径为 11.27 μm 的微胶囊，其包封率高达 95%，芯材载量为 87.9%。 3）通过向 CLC 中添加 DMC 可以有效的改变乳化分散模式，使产品粒径变小，分布变窄。 4）以明胶-阿拉伯胶组合为壁材，所制备的 CLC/gelatin-GA 微胶囊能够显示出亮丽的彩色，可以适应于 PSCT 显示的研究。 5.3.原位聚合法制备胆甾相液晶微胶囊 主要试剂原料 5.3.原位聚合法制备胆甾相液晶微胶囊 实验仪器：与上述章节所述类似 工艺过程 （1）脲醛树脂预聚物的合成向带有水浴加热装置、机械搅拌装置的 100 mL 三口瓶中，依次加入 25.7 g37%甲醛、10.0 g 尿素和 50 mL 蒸馏水。调节搅拌速度为 500 rpm，待溶液混合均匀后，用三乙醇胺调节溶液 pH=8.0。缓慢升高体系温度到 70oC，搅拌反应 1 h得到甲醛-尿素预聚物溶液。将反应液冷却到室温，然后定容到 100 mL 待用。 （2）CLC/U-F 微胶囊的制备 将一定量的阿拉伯胶和甘油分别溶于去离子水中，分别配制浓度为 2wt%和10wt%的水溶液，待用。采用原位聚合法制备 CLC/U-F 微胶囊，其实验操作步骤如下