用杯4、6、8芳烃硅胶键合固定相分离多环芳烃.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．s．ppl． 200-／年10月 Chinese,Jour心ofAnalysisLaboratory． 20凹一lO 用杯[4]、[6]、[8]芳烃硅胶键合固定相分离多环芳烃 胡锴1，丁呈华1’2，侯登科1，刘红霞1，冶保献1，吴养洁1，张书胜¨ (1．郑州大学化学系，郑州450052；2．南阳师范学院化学系，南阳470000) 纯。以y(甲醇)：y(水)=7：3为流动相，联苯为被 杯[n]芳烃{Calix[n]arene}是由苯酚单元通过 亚甲基在羟基的邻位桥联而形成的一类环状低聚 测样，流速为0．8mL／min，在此条件下，计算色谱 物H]，杯芳烃具有圆锥形内腔，具有空腔大小可 柱的有效理论塔板数N为9000～10000块／米。 调、构象和取代基多样等特点，使得其能与多种 2多环芳烃的分离 化合物形成典型的主一客体包结物，具有分子识别 以y(甲醇)：y(水)=7：3为流动相，分别在 DBS4，DBS6，DBS8柱(流速为0．8mL／min)和ClB柱 功能。本文利用自己合成的杯[4]、[6]、[8]芳烃 键合硅胶固定相(DBS4，DBS6，DBS8)，分离多环 (流速为0．8mt,mh)上对苯、联苯、苊、蒽、芘和 芳烃，取得了良好的分离效果。 屈等6种多环芳烃混合物进行分离，色谱图见 1仪器、试剂和柱效 图1。表1为6种多环芳烃的容量因子(k)。从结 Waters 600高效液相色谱仪带2996二极管阵构上看，杯芳烃由苯环组成的环状结构主体应该 列检测器。甲醇、乙腈为色谱纯，其余均为分析 提供其疏水性，我们发现多环芳烃在杯芳烃键合 20 16 皇12 ≤8 4 O 0 4 8 12 162024283236 ．：l／am O．08 0．06 《0．04 O．02 0 0 2 4 6 8 1012 1416 ^／nm 图1多环芳烃的分离色谱图 (a)DBS4；(b)DBS6；(c)DBSS；(d)ODS m1．／min；检测波长：258ran；l一苯；2一联苯；3一苊；4一蒽；5一芘；6一屈 流动相：y(甲醇)：y(水)=75：25；流速：O．8 相上的洗脱顺序与在ODS上的相同，可以推测杯 烃键合相上的保留值明显增大，这说明杯芳烃的 芳烃键合相对多环芳烃的分离中，疏水作用是关 大环对溶质样品的开兀作用是影响溶质保留的重 键因素。随着多环芳烃体积的增大，它们在杯芳 要因素。由表1可以看出，对于多环芳烃的分离， ·基金项目：国家自然科学基金(加575060、2004年度河南省高校创新人才培养基金项目资助 一251— DILq4和DBS8杯芳烃键合相的分析速度明显优于 ODS，有利于实现快速分析，节省溶剂，降低成 参考文献 c R·J Chem，1