用阵列测量技术对微米亚微米单分散微球粒径定值.pdfVIP

第14卷专辑 中国粉体技术 Vo]．14Sm,l ∞08年6月 a血mPowder＆妇and June200s Technology 用阵列测量技术对微米／亚微米单分散微球粒径定值 董鹏，陈胜利，袁桂梅，周倩 (中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室，北京102249) 摘要：为了将单分散微球牲度标准物质的标准枉径溯源到中国计量科学研究院的标准长度，分析了微球阵列瀵6量‘；-k(army 8i2ing)的特征和应用情况，并采用该法对5种微米／亚微米单分散二氧化硅微球粒度标准物质进行了洲量。箕平均牲径可溯 源到中国计量科学研究院(NlM)标准长度。经与溯源至美国国家标准技术研究院(msr)标准长度的测量结果相对照，两个测 量结果一致。证明微球阵列测量法可以应用到亚微米级单分散微球粒度标准物质的定值。 关键词：粒度标准物质；阵列测量法；单分散s她微球；亚微米球 来为粒度标准物质定值就不可能将量值传递到NIM I背景 的标准长度。为此我们参照国际普遍采用在光学显 粒度标准物质是具有精确尺寸的颗粒物质，属 微镜上的微球阵列测量法(衄唧妇ng)对我们研制 于计量器具中的一类，其量值可溯源到国际标准长 的5种微米／亚微米二氧化硅微球粒度标准物质进 度。微米和纳米级单分散微球粒度标准物质主要用 行了定值研究，其标准值可以溯源到中国计量科学 于校正包括电子显微镜在内的粉体粒度测量仪器， 研究院。 评价粉体粒度测量方法的准确度，也可用于粉体测 量过程的质量评价以及实验室计量认证与测量仲 2微球阵列测量法介绍 裁，对粉体质量控制和纳微米技术具有重要意义。 光学显微镜受光波长的限制，其分辨率无法满 纳米和亚微米尺寸的单分散微球粒度标准物质因尺 足准确测量单个微米和亚微米颗粒粒径的需要…。 寸微小，其合成和定值难度较大，长期以来国际上只 所谓微球阵列测量法就是通过测量若干密排微球的 有美国拥有这类国家级标准物质。由中国石油大学 颗粒列的长度，来降低因分辨率限制所引起的误 研制的3种亚微米／纳米聚苯乙烯微球粒度标准物 差[2】2。该方法仅适用于球型的单分散颗粒体系。具 质于2007年由国家质量监督检验检疫总局正式批 体步骤如下：先将待测的单分散微球在载玻片上组 准为国家一级标准物质，从而填补了我国在这方面 装成六方密排阵列，被测量的微球阵列要求紧密排 的空白。3种粒度标准物质的定值主要采用透射电 镜法(删)，测量时相应的放大倍数用美国国家标 列没有问隙，而且球心都在同一条直线上；然后在光 学显微镜上观察和采集图像，图像标尺可以溯源至 InstituteforStandardsand 准技术研究院(National 计量院的标准长度。同一阵列、同一列密排微球的 Technology，简称Nsr)的3种SRM聚苯乙烯微球粒 平均粒径露可按下式计算： 度标准物质进行校正。能否在粒度标准物质定值的 量值传递过程中不依赖国外的计量部门，建立我国 dr--矗 自主的溯源链，是我们课题组和业内众多专家非常 式中，五为选择测量密排微球列的长度(首尾微球的 关切，而且力求解决的难题。本工作就是我们这