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八质谱法
分子在离子源中可以产生各种电离,即同一种分子可以产生多种离子,主要有分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子等。 1、分子离子——确定分子量 M + e ? M+ + 2e M:待测分子,M+:分子离子或母体离子 * * 第十五章 质 谱 法(MS) 质谱法的基本原理 质谱仪 质谱中的主要离子及其裂解类型 质谱分析法 综合解析 一、质谱法的基本原理 质谱法(MS):物质分子——离子化技术(电子流轰击、化学电离、电场作用)——分子离子or碎片离子——电场、磁场——正电荷离子按其质荷比(m/z)大小进行分离、记录——以m/z为横坐标,以离子的相对强度为纵坐标而得到的图谱——结构解析 定性 定量的分析方法. 二、质谱仪 真空泵 样品导入系统 离子源 质量分析器 检测器 放大器记录仪 m/z 相对强度% (一)基本结构 1、高真空系统:由旋转泵和扩散泵串联 组成; 2、进样导入系统:分为直接进样和色谱联用导入样品; 3、离子源:将样品离子化并使其具有一定的能量; 电子轰击源 化学电离源 快原子轰击离子源 分类 电子轰击源(EI) M+e(高速) M+ + 2e (低速) EI的优点: ?重现性好,常用做标准图谱; ?灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获 得有关分子结构的信息大; EI的缺点: ? EI离子化方式能量高,不易获得分子离 子峰,故不利于确定分子量; ?不适合难挥发、热不稳定化合物的分析。 化学电离法(CI) 化学电离法是通过 离子 - 分子反应 来进行,而不是用强电子束进行电离。 CH4(反应气)+ e CH4+· (一级离子)+ 2e CH4+· + CH4 CH5+ (二级离子)+ CH3· 离子 - 分子反应: CH5++ M MH+ (准分子离子) +CH4 CI的优点: ?软电离方式,MH+强度大,易确定分子 量和定量分析; ?C-C键不易开裂,易获得官能团的信息。 CI的缺点: ?重现性差,一般不用制作标准图谱; ?不适合难挥发、热不稳定化合物的分析。 快原子轰击离子源(FAB) Xe+ Xe +(快) 电场 Xe (快)+ M(涂在金属板上) M+ Xe Xe + + e 电场 Xe +(快)+ Xe (热) Xe (快)+ Xe +(热) 快原子枪 FAB的优点: ?软电离方式,易获得分子量的信息; ?过程无需加热气化,适合难挥发、热不稳 定化合物的分析。 FAB 的缺点: ?重现性差,一般不用制作标准图谱; ?灵敏度低。 4、质量分析器:将离子源中形成的离子按质荷比的差 异进行分离的装置 四极杆分析器 磁分析器 单聚焦质量分析器 双聚焦质量分析器 单聚焦质量分析器 (只有一个 磁场分析器) 质量色散 方向聚焦 作用 1/2m?2 = zV m?2/R = Hz? m/z=H2R2/(2V) (质谱方程) R—离子半径 H—磁场强度 V—加速电压 ?—离子的运动速度 R的决定因素:V、H、m/z ? V、H一定, m/z不同——R不同——磁场可将不同 m/z的离子分离 ? R固定,H( V )不变——连续改变V ( H ) [电 (磁)场扫描]——使不同m/z的离子按顺序通过狭缝 双聚焦质量分析器 静电分析器 磁场分析器 组成 质量色散 方向聚焦 能量聚焦 作用 缺点: H一定, 不同m?/z(能量不同)——R不同— —分不开m/z相同但 ?有微小差别的离子—— 导致分辨率降低 5、离子检测器:电子倍增器 (二)质谱仪的主要性能指标 1
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