有机实验1讲义.docVIP

　有机综合实验 1．(2015·江苏化学，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为： 附表　相关物质的沸点(101 kPa) 物质 沸点/ 物质 沸点/ 溴 58.8 1，2二氯乙烷 83.5 苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________， 锥形瓶中的溶液应为________。 (2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_______________________________________________________。 (3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。 2．(2014·课标全国，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下： 实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是________。 (2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________； 第二次水洗的主要目的是____________________________。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是___________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。 (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高” 或“低”)，其原因是________________。 (2013·全国新课标，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 沸点/ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题：(1)装置b的名称是________________。 (2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。 A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________A．圆底烧瓶　　B．温度计　　C．吸滤瓶　　　D．球形冷凝管 E．接收器 (