培训课件：食用植物油酸价、过氧化值测定GB5009.37-2003讲述.pptVIP

油脂过氧化值和酸价的测定 GB5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》 1. 概述 油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要 来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。 2. 方法与内容 2.1 样品： 食用油。 2.2测定指标：过氧化值、酸价 2.3测定方法：过氧化值和酸价的测定方法依据国标法 GB/T5009.37-2003 一、酸价的测定 1、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。 在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 2、测定原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 3、试剂 (1)0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液：称取KOH 3g，用30%乙醇溶解并定容至1000mL。 (2)10g/L酚酞指示液：称取酚酞1g，用95%乙醇溶解至100mL。 (3)乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。临用前用3g/L氢氧化钾溶液中和至酚酞指示液呈中性。 4、 测定方法 d、以氢氧化钾标准溶液滴定至初现微红色 ，且 0.5min内不褪色为 终点。 a、称取3-5g样品 b、50mL中性乙醚-乙醇 混合液，摇动使样品溶解，必要时可置于热水中促其溶液。 c、冷至室温，加酚酞指示液2～3滴 酸价的测定 5、计算 式中： X——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)； V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）； 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当 的氢氧化钾毫克数。 结果保留两位有效数字。 6、注意事项 试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。 二、 过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 R—CH—CH—R+2KI → R—CH—CH—R+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式： 5、试剂① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶 解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶 中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许 水，调成糊状，