苯并呋喃类液晶的合成.pdfVIP

LCD 2006 苯并呋喃类液晶的合成 员国良王开芳赵文博刘鑫勤 石家庄永生华清液晶有限公司河北石家庄050061 2．2一(4一腈基苯)一5一正丙基苯并呋喃的合成 摘要 该类液晶的合成是以烷基苯酚为原料，经氯仿甲酰化，得到 2．1 5一正丙基苯并呋喃的合成【3’ 取代水杨醛，由此可合成出取代的苯并呋喃，进而可合成出 一系列苯并呋喃类液晶。 化钠的水溶液在三口瓶中搅拌回流，TLC监测至反应基本完 关键词 钠的水溶液100ml。加热回流，TLC监测至反应基本完成。蒸 苯并呋喃；液晶；氯仿甲酰化；偶联反应。 出未反应的醛后，加入稀盐酸使PH为2—3，得中间产物2一(4一 丙基一2一甲酰基苯氧基)一乙酸。向该中间产物中加入250ml 1引言 作为显示用的液晶材料已有很大发展，从联苯腈、酯类、 反应基本完成，将反应混合物倒入1．5L冷水中，用500ml乙 含氧杂环类、嘧啶类液晶化合物已发展到环己基(联)苯类、 醚提取约3次，合并的提取液经硫酸钠干燥、过滤后旋干溶 二苯乙炔类、乙基桥键类、烯端基类液晶和各种含氟芳环类 液晶化合物，及最近的二氟乙烯类液晶化合物，其分子结构 GC≥99．0％，收率52％。 越来越稳定。 2．25一正丙基苯并呋喃一2一硼酸的合成 本文提供了一种苯并呋喃衍生物，其结构稳定，具有液 将0．1mol5一正丙基苯并呋喃，80ml 晶化合物的特性【l】【2】。 2合成路线 酯。加完后，反应l小时，加入100ml水20ml浓盐酸溶液， 搅拌15分钟，分液，水洗至中性，减压除溶剂，得硼酸，DSC 为970C，收率72％。 2．32．(4一腈基苯)一5一正丙基苯并呋喃的合成【·I 苯基膦)合钯催化剂，加热，回流反应5小时，停反应，分液， 1．实验原料及仪器 水相用甲苯提取两次，合并反应及提取的有机相，水洗至中 所有原料除丁基锂自制外均为分析纯。 性，旋转蒸发除尽甲苯，用石油醚重结晶，得产品A，收率73 ％。DSC：98．90℃。 Carlo—Erball06型元素分析仪；DSC822e型差热分析扫 描仪；HP6820型气相色谱仪；HP5890—5972型气质谱联用仪MS(M+／z)261 元素分析：理论值c82．73％H5．79％N5．36％ (GC—MS)：NAR一47型阿贝折射仪；LCT一5016B综合测试 仪；HP一4284A型电容电抗测试仪。 实测值c82．72％H5．78％N5．37％ 28 3．2-(3，4，5-三氟苯)一5一正丙基苯并呋喃的合成【4】 并有机相，水洗至中性，用硫酸钠干燥、过滤，过硅胶柱。5 倍乙醇重结晶，过滤，得化合物c。收率78％，mp：83．66℃。 将0．05moi上述硼酸，0．05tool3。4，5一三氟溴苯(辽 宁阜新精细品有限公司产品)，50ml甲苯。和50mlH20加入cp：145．42。C。 MS(M+／z)406 反应瓶中，氮气保护下加入0．002mol四(三苯基膦)合钯催 化剂，加热，回