高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量的分析.docVIP

高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量的分析 　　[摘 要]本文采用高校液相测定了注射用亚胺培南西司他丁钠中亚胺培南和西司他丁钠的含量，固定相为：安捷伦Cl8（4.6 mm×250 mm，5um），以甲醇?C水-磷酸（68：32：0.05）为流动相，检测波长为265nm；西司他丁钠在0.1～3.2mg?mL-1范围内呈良好的线性关系；亚胺培南在0.1～3.2mg?mL-1范围内呈良好的线性关系。西司他丁钠和亚胺培南的平均回收率分别为99.5%、99.6%，RSD为0.72%（n=6）、0.73%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于注射用亚胺培南西司他丁钠中西司他丁钠和亚胺培南的含量测定。 　　[关键词]注射用亚胺培南西司他丁钠；西司他丁钠；亚胺培南 　　中图分类号：R9 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）11-0367-01 　　注射用亚胺培南西司他丁钠为一非常广谱的抗生素，其组份为亚胺培南和西司他丁钠。注射用亚胺培南西司他丁钠为复方制剂，适用于多种病原体所致和需氧/厌氧菌引起的混合感染，全面治疗各种中度及重度感染；以及在病原菌未确定前的早期治疗。注射用亚胺培南西司他丁钠适用于腹膜炎、肝胆感染、腹腔内脓肿、阑尾炎、妇科感染、下呼吸道感染、皮肤和软组织感染、尿路感染、骨和关节感染以及败血症等。亚胺培南临床主要用于革兰阳性菌、阴性菌、厌氧菌所致的呼吸道感染、胆道感染、泌尿系统和腹腔感染、皮肤软组织、骨和关节、妇科感染等。西司他丁是一种脱氢肽酶Ⅰ抑制剂，具有增强亚胺培南的抗菌作用。本文采用高校液相测定了注射用亚胺培南西司他丁钠中亚胺培南和西司他丁钠的含量。 　　1 仪器与试药 　　海能仪器 LC7300 HPLC 一体等度系统（济南海能仪器股份有限公司）；UV 754N 紫外可见分光光度计（上海禾工科学仪器有限公司）；德国WTW pH检测仪（厦门隆力德环境技术开发有限公司）；SB-5200DTN 超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；RT2加热制冷循环器 （惟沃技术（中国）有限公司）；锐思捷基础应用型超纯水系统Unique-R（厦门锐思捷科学仪器有限公司）；日本岛津AUW220分析天平（福州精科仪器仪表有限公司）；SHB-（III）循环水式真空泵（上海楚柏实验室设备有限公司） 。西司他丁钠和亚胺培南对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙腈（哈尔滨德阳化工有限公司）、碳酸氢钠（常州市佳业化工有限公司）、三乙胺（上海星可生化有限公司）、磷酸二氢钠（常州市佳业化工有限公司）、甲醇（上海杰星生物科技有限公司）、醋酸钠（上海星可生化有限公司）、磷酸（哈尔滨德阳化工有限公司）。 　　2 含量测定 　　2.1 色谱条件：依据查阅文献及考查的结果？，确定色谱条件如下[1-5]。色谱柱为安捷伦Cl8规格为（4.6 mm×250 mm，5μm）；以甲醇?C水-磷酸（68：32：0.05）为流动相，检测波长为265nm；流速1.0mL?min-1；柱温：30℃。理论板数按亚胺培南峰计算应不得低于2000。 　　2.2 供试品溶液的制备 　　取注射用亚胺培南西司他丁钠适量，精密称定，置50mL量瓶中，加水适量，超声处理1分钟，放置至室温，加水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 　　2.3 对照品溶液的制备 　　分别精密称取亚胺培南和西司他丁钠对照品10mg、10mg，置20mL容量瓶中，加1% 碳酸氢钠溶液0.5 mL，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 　　2.4 标准曲线的制备 　　制备浓度为0.1mg?mL-1、0.2mg?mL-1、0.4mg?mL-1、0.8mg?mL-1、1.6mg?mL-1、3.2mg?mL-1的西司他丁钠对照品溶液，制备浓度为0.1mg?mL-1、0.2mg?mL-1、0.4mg?mL-1、0.8mg?mL-1、1.6mg?mL-1、3.2mg?mL-1的亚胺培南对照品溶液。分别按西司他丁钠、亚胺培南的测定参数继续测定。以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。试验表明，西司他丁钠在0.1～3.2mg?mL-1范围内呈良好的线性关系；亚胺培南在0.1～3.2mg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 　　2.5 精密度试验 　　依照2.3项下制备对照品溶液，分别精密吸取西司他丁钠和亚胺培南对照品溶液重复测定6次，测定峰面积积分值，对照品峰面积积分值的RSD分别为0.76%和0.73%。结果表明，本实验精密度良好。 　　2.6 重现性试验 　　分别称取同批注射用亚胺培南西司他丁钠样品6份，分别依照2.3项下供试品制备方法制备供试品，按质量标准含量测定项下方法测定含量，并计算样品的RSD值，RSD值为0