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第28卷，第10期 2 o o 8年l o月 光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis V01．28，N0．10，ppl29—130 october。2008 近红外漫反射光谱法测定不同厂家一清颗粒的含量 白 雁，李艳英，陈志红 河南中医学院，河南郑州450008 摘要应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法，建立了25个厂家85批一清颗粒中黄芩苷含量的近红 外光谱定量分析模型．在12 ooo～4 ooo crIl_1光谱范围内扫描样品，以校正均方差(刚棚)和相关系数(户) 为指标，通过筛选，确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法。采用偏最小二乘法建立了近红外 光谱值与HPI￡分析值之间的校正模型，并以此预测了10个未知样本。研究结果表明，近红外预测值与真 实值的相关系数，为o．973 2，校正均方差(1wsEC)为o．062 5，含量预测回收率为101．09％，磷渺为 2．98％，预测均方差(RMSEP)为1．503l，该模型可直接对样品进行侠速准确的检测，具有非破坏性、无污 染、重现性好等传统检测方法无法比拟的优点，可以应用于一清颗粒制剂的定量测定。 关键词近红外；定量分析；一清颗粒；黄芩苷 中图分类号：R282．7 文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)10-0129一02 近红外光谱分析方法具有分析速度快、分析操作简单、所 需样品少、可以无损、原位直接测量等特点，很好的符合医药 分析的要求，该方法用于中药中有效成分测定，虽然基础数 据必须来源于经典的化学方法，但一旦建立好预测模型，以 后的分析将是无损的，并且快捷。近几年来，NIR光谱分析 技术已逐步被应用于药品的原料药、制剂、水分、药品包装材 料及药物辅料的定性和定量分析。 一清颗粒源自《金匮要略》之泻心汤，组方为黄芩、黄连、 大黄，乃医圣张仲景用治火毒、出血之传世名方，其处方为 大黄、黄连、黄芩经水提取浸膏制备颗粒剂，是目前市场上 清热、泻火、解毒，治疗各种急、慢性炎症及口舌生疮、咽炎 出血的首选用药。本实验以一清颗粒为对象，对近红外光谱 技术在中药制剂质量的快速检测中的应用进行研究与探索， 建立中药质量检测的一种新技术、新方法，力图实现中药生 产的标准化和中药现代化。模型成功建立后，在短时间内完 成图谱采集并计算出比较准确的含量，提供准确可靠质量控 制数据，节约时间、人力、物力，并为药品N承快检车提供 中药制剂近红外分析模型。 本实验从市售药品中收集25个生产厂家的85批样品作 为建模样品，取所购一清颗粒，粉碎，过80目药材标准筛。 选择其中75批样品用于建模(其中64批作为校正集样品， 11批作为内部交叉验证集样品)，’其余10批作为预测集样 品。 孜稿日期：2008-05—28。修订日期：2008．08一15 基金项目：河南省杰出人才项目(08420051017)资助 作者简介：白雁，1951年生，河南中医学院教授 采用2005版《中国药典》一清颗粒含量测定项下方法对 样品中黄芩苷含量进行测定，测量值作为真实值。采用美国 Thenn0 Nicolet公司6700型近红外光谱仪进行光谱采集：积 分球漫反射，分辨率：8 crTl-。，扫描次数：32次；扫描范围： 12 ooO～4 Ooo鼬叫f温度：25～30℃；相对湿度：50％～ 60％。每个样品重复3次，计算平均光谱以建立模型，每次 扫描前振荡烧杯4～5次，85份样品的近红外光谱叠加见图 1。以校正均方差(础V嘲蔸)为指标，对光谱数据进行预处理 方法、波长区间进行优选。经过优选得到最佳为波长范围 6 749．63～4 987．02锄～，最佳预处理方法为Fifst Deriva- tive+Msc。采用留一交互验证(L魈ve_one-out Cross Valida— tion)法得到ⅨtEsS值(预测残差平方和)和础Ⅲ℃V值选择 主因子数，通过优选确定建模最佳主因子数为15。采用上述 优选出的最佳预处理方法、波长区间、建模主因子数，将校 正集样品和内部交叉验证集样品与其指标测定结果相结合建 立定量分析模型。图2为近红外预测值与真实值之间的相关 性，相关系数为o．973 2，RMsEc为o．062 5，说明该模型 NIR预测值能够准确的逼近HPLC的测定值。准确采集预测 样品的近红外光谱，用建立的近红外光谱校正模型测量被测 样品的含量，根据测量结果优化模型。对所建立的近红外模 型进行进行方法学考察，包括精密度和回收率。精密度RSD 值为2．76％，加样回收率的范围为96．20％～103．63％， 礤、D为2．98％，结果符合要求。 光谱学与光谱分析 第28卷 】0??f HH】? FIg l ne Nm州㈣fYiq●峨Ke¨ 渡方法避免了常规检测