近红外白砂糖在线质量分析系统的应用研究.pdf

近红外白砂糖在线质量分析系统的应用研究 黎庆涛1卢家炯1，2白 燕1郭平1岑跃3 (1．广西大学轻工与食品工程学院，南宁5300042； 2．广西大学糖业工程技术研究中心，南宁530004； 3．广西南宁糖业股份有限公司，南宁530031) 摘要丰文采用近红外在线测定仪直接对白砂糖的质量进行实时在线检测，通过安装在 生产线上的近红外探头，实时获取白砂糖近红外光谱，直接对白砂糖进行组分分析；在建立模 型以后，通过加个随机样品束验证该模型预测准确性。结果表明，近红外预测值与常规化学分 析值有很好的相关性。与实验室近红外测定方法相比，具有无须采样、可以在1．5min之内直接 获得自砂糖5个主要质量参数指标的优点．结果可以满足生产需要。 关键词近红外光谱；在线检测；白砂糖 近红外(NIR)技术以其快速、经济、无破坏、无污染等特点已经广泛的应用于农业 及食品行业中[““。美国和南非等糖业大国对近红外技术在糖业中的应用做了大量的研 究[“?，我国从1998年开始也对近红外技术在糖业中的研究做了初步探讨ho,n]。但在线检 测国外只限于在原糖方面的应用【l“，而我国对白砂糖在线生产中应用NIR方法还没有前例。 目前国内制糖生产过程(甘蔗或甜菜)无论是成品糖，还是中间制品的检测仍是采用传统 的化学分析方法，分析速度慢，分析结果大大滞后于生产，且分析结果受人工因素的影响较 大，影响糖产品的品质分析和对生产的检测指导。 针对现行测定白砂糖质量分析方法的弊端，本文采用近红外这一先进的方法测定监控白 砂糖的质量，将近红外监测仪直接安装在白砂糖的生产线上，利用近红外光谱的漫反射原 理，对白砂糖的质量进行实时在线监测，大大提高其分析速度。近红外分析方法具有样品不 需要任何预处理，在工业分析中有不需任何化学药剂，不破坏样品、无环境污染等优 点【13·l?。 1试验部分 1．1实验仪器及安装示意图 主机：近红外扫描采用瑞典Foss公司生产的NIR sy,telll 3520型在线糖分析仪，波长范 围400．2500nm。安装如图1所示，近红外探头安装在传送带上。直接对白砂糖层进行扫描， 所得光谱信号通过光纤直接传送到位于传送带旁边的主机上，再通过信号电缆传到电脑上， 所有的监控以及光谱计算处理都由计算机进行。 附属设备：包括转动探头、超声波探头等，两个探头通过专用接12板连接在电脑上，用 以探测传送带转动情况和糖层厚薄，一旦出现传送带停转或者糖层太薄的情况，电脑就会中 作者简介：摹庆涛，男，1971年出生，副教授，博士，硕士生导师。E—mail：1q圆笠@163．cam。 51l 止对样品进行扫描，以防扫描到错误信息。 1．2常规样品的采样及准备 直接采用生产线上的白砂糖，在传送带上分多点采样，然后集合混匀以供常规分析。 1．3实验检测项目 主要分析指标有：白砂糖的色值、浊度、电导灰分、水分、蔗糖分。 1．4实验室方法 用国标GB一317—98中的相关测定方法测定从生产线上采集到的白砂糖样品。 1．5 NIR光谱法 ． 扫描光谱文件保存在电脑中。对所得光谱数据处理．采用散射校正(sNV+Detrend)和二 阶导数预处理，以消除光谱平移及背景噪声带来的误差。将样品含量与光谱进行偏最小二乘 法回归建立校正模型。 转动探测嚣 2结果与讨论 厚度探测嚣 图1近红外在线白砂糖分析系统示意图 2．1光谱分析 近红外糖分析仪扫描白砂糖所得光谱图(见图2)，在400—1100rim部分没有什么吸收峰， 说明白砂糖在可见光波段的特征吸收不明显；在1100—2300rim处可以看到强烈的吸收，这 512 图2白砂糖近红外光谱图 是白砂糖中组分的基团和水的吸收峰造成的。2300nm以后的吸收峰为仪器本底噪音；选取 进行光谱计算的波段为1100—2300nm。 2．2近红外定标与检验 定标过程是将近红外光谱吸收与白砂糖各组分(色值、浊度、电导灰分、水分、蔗糖分) 建立数学关系。将采用国标GB一317—98中相关方法测得的白砂糖的色值、浊度、电导灰 分、水分、蔗糖分等的数值输入到近红外处理软件WinlSl II中，对样品光谱从1100— 2300nm进行全谱计算分析，采用改进偏最小二乘法(Modify PLS)等各种数学处理方法对光谱 进行计算，建立一个相关系数高、定标标准误差小的定标方程。 定标完成后，需要用所建立的定标方程来预测检验样品，以此来检验定标方程的准确性 和可靠性。验证分为两种，一种是内部验证，将标准方程对原来用于定标的样品光谱进行计 算，得到近红外预测值与常规化学方法结果进行比对，这称为内部验证。 在内部验证通过以后，再另取其他样品进行近红外扫描，将标准方程用于对这些样品进 行分析，得到近红外预测值与常规化学方法结果进行比对，这称为外部验证。只有两种验证 都通过以后