背景扣除光谱干扰-单道扫描电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中磷.pdfVIP

冶金分析，2015 ， 35(10):42-48 Metallurgical Analysis , 20日， 35 (1 0) :42-48 DOI: 10. 13228/j. boyuan. issn1000-757 1. 140091 背景扣除光谱干扰-单道扫描电感辑合等离子体 原子发射光谱法测定高合金钢中磷 朱莉，纪红玲，赵君威 (宝山钢铁集团中央研究院，上海 201900) 摘 要:利用单道扫描型电感辑合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES) 的高分辨率及步进扫 描功能，精确定位选择背景扣除点，有效消除了 Cu 213.597 nm 、 Fe 213.592 nm 谱线对 P 213. 618 nm 分析谱线的严重尾翼干扰和络、练、细等元素的背景增强影响。对比了 P 213. 618 nm 作为分析谱线和充高纯氮气、P 178.229 nm 作为分析谱线的测定结果，发现采 用 P 213.618 nm 作为分析谱线测定结果的精密度更好 c 按照实验方法测定高合金中磷，无 须对络、练、细、铜等元素进行基体匹配，也不必使用干扰因子校正法消除铜的影响，并且使用 同条铁基校准曲线，能同时进行低合金钢和高合金钢中微量磷的测定。磷校;住曲线的线性相 关系数 r=O. 999 1 ，方法可以测定高合金钢中质量分数低至 0.002% 的磷。按照实验方法测 定高合金钢标准样品中磷，测定值与认定值一致。测定高合金钢中质量分数为 0.006 8% 的 磷，测定结果的相对标准偏差 (RSD ， n= 10) 小于 4% 。 关键词:背景扣除;单道扫描;也感藕合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;磷 文献标志码 :A 文章编号 :1000-7571(2015)10→0042-07 从国际钢铁发展动向及国内外各钢厂对钢中残 余元素的控制标准可以看出，正确认识钢铁产品中 残留元素问题，并采取有效措施加以控制是保证现 代钢铁工业生产满足用户对优质钢种要求的重要前 提之→。对高合金钢如镰基合金钢、油井管等钢铁 产品而言，磷残留是导致回火脆现象的主要原因，而 回火脆现象在磷含量为微量及以下级别时发生率大 为降低，故对微量磷元素进行准确定量分析显得尤 为重要。随着电感捐合等离子体原子发射光谱法 OCP-AES)的普及，其以方便、快捷、无需复杂分离 萃取等前处理的优势取代分光光度法成为微量磷分 析的首选方法[12J 0 ICP-AES 分析高合金钢中微量 磷的难点是需克服 Cu 213.597 nm , Fe 213. 592 nm 谱线对 P 213. 618 nm 分析谱线的光谱干扰。近年 来己陆续开展了这方面的研究t37〕，此外，顾继红 等[8J 提出通过计算铜对 P 213.618 nm 光谱线的干 扰因子，采用干扰因子校正法可分析合金钢中质量 分数低至 0.005% 的磷;陈维青等【9J 采用其实验用 收稿日期: 2014-06 ? 16 光谱仪所独有的多元光谱拟合技术 (MSF) 从干扰 谱线、背景及噪音中剥离出磷的检测峰，可对钢中质 量分数低至 0.010%的磷采用 ICP-AES 分析。 实验利用单道扫描型电感榈合等离子体原子发 射光谱仪的分辨率及步进扫描优势，找出与 Cu 213.618 nm 波长处信号值相当的位置，进行精确定 位并选择为背景扣除点，可有效消除 Cu 213.597 nm 、 Fe 213. 592 nm 谱线对 P 213.618 nm 分析谱线 的严重尾翼干扰。用同条铁基校准曲线，元须考虑 锚、镇、锢的影响，亦不用采用干扰系数扣除法进行校 正，能同时进行低合金钢和高合金钢(合金中 乱，(Cr)~20% 、w(Ni)~30% 、w(Mo)~3% 、w(Cu)~ 3%) 中磷的测定。 1 实验部分 1. 1 主要仪器及工作条件 Ultima2C 型电感捐合等离子体原子发射光谱 仪(日本 Horiba Jobin Yvon 公司) :光室采用 Cz- 作者简介:朱 莉(1 974 一) ，女，高级工程师，主要从事 ICP-AES 、 ICP-MS 分析方法的研究及应用; E-mail: zhuli@ baost- eel. com 42 朱莉，纪红玲，赵君威.背景扣除光谱干扰-单道扫描电感搞合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中磷. 冶金分析， 20日， 35 (1 0) :42-48 erny Turner 光学装置，送样系统采用玻璃同心气功 雾化器和 Scott 型玻璃雾室。仪器最佳工作条件见 表 1 。 表 1 ICP-AES 工作条件 Table 1 Working conditions of ICP-AES 参数 Parameters 焦距/m 光栅刻线/(gr/mm) RF 发生器频率/MHz