药品质量基准研究的技术方法与程序.pptVIP

(五)鉴别 中成药质量标准研究 ?液相色谱：如葛根汤中鉴别麻黄生物碱类，多结合含量测定进行，很少单独用于鉴别试验。 色谱鉴别 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (五)鉴别 中成药质量标准研究 3.实验设计中的有关问题 提取纯化问题 选择适宜的溶剂直接提取(固体剂型)或萃取(液体剂型)； 对蜜丸的前处理:加入分散剂如硅藻土、硅胶、石英砂等进行套研,再用溶剂提取； 大复方中挥发性成分的分离:用微量升华、亲脂性溶剂提取、挥发油测定器蒸馏等； 检定苷元类成分：水解后溶剂提取； 含生物碱类(季铵碱除外)、酚类及有机酸类成分：用酸碱提取法； 对某些成药中杂质如油脂、蛋白、氨基酸或色素等：用色谱法处理； 对于含乙醇的酊剂、酒剂甚至口服液均应将乙醇挥去，或彻底蒸干，以适宜的溶剂萃取或提取。 色谱鉴别 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 层析条件的选择 (五)鉴别 中成药质量标准研究 3.实验设计中的有关问题 规范化：欲检成分药典已有收载的，应先采用与其相同层析条件； 显色剂的选择应灵敏并具专属性：如稀碘化铋钾试液、印三酮溶液或三氯化铝等专属性显色剂，可鉴别生物碱、氨基酸、肽类或黄酮类成分； 必要时尚须取同类品种或同类其它种药材作平行试验：避免假阳性； 色谱鉴别必须采用阴性对照； 色谱鉴别 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 色谱试验对照品选择 (五)鉴别 中成药质量标准研究 3.实验设计中的有关问题 单体成分对照（2005版药典收载282个 ） 对照提取物（ 2005版药典对照提取物11个 ） 对照药材（2005年版收载218个 ） 用文字描述：层析斑点的Rf值范围和色泽等； 用相对比移值表示：以外加成分(为被检药材所不含)作参比标准。 色谱鉴别 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 用单体对照品可确切地鉴别某种成分，科学性强，但当所检成分为数种药材所共有时，则专属性差。其鉴别结果只能证明是否含有此成分，而不一定能确定是否含有某药材。（芦丁） 采用药材对照品对照.往往能提供更多的鉴别倍息。但对于多来源药材，各品种之间的色谱图可能有差异，应对各品种进行考察，找出共同的特征斑点作为鉴别依据。 ?药材对照品与化学单体同时应用则效果更佳。 提取物对照品只能用于鉴别试验而不可用于定量。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 薄层色谱应以彩色照片记录其真实性，日光下显色明显的可复印，定量试验也可用扫描图(从原点至前沿)记录。 (五)鉴别 中成药质量标准研究 3.实验设计中的有关问题 色谱鉴别 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (六)检查 中成药质量标准研究 ?主要指控制药材或制剂中可能引入的杂质或与药品质量有关的项目。归纳为三类： 质量参数类型：与质量直接有关的专定检查项目，如大黄中检土大黄苷；川乌、草乌炮制后乌头碱的限量；黄连素中检棕榈碱及药根碱等；监测伪品的掺入、药物纯度及安全性等。 剂型的要求类型：不同剂型有不同的质量要求，如固体制剂要求测水分；酊剂、酒剂要求测含醇量，总固体、相对密度、PH值等；片剂、胶囊要求侧重量差异、崩解度，近代已发展要求测均匀度、溶出度，这是重量差异与崩解度的延伸。药典附录根据有关剂型分别要求检查不同项目。 Evaluation only. Created with Aspose.Slid