示差扫描量热法测定防老剂D纯度的不确定度评定.pdfVIP

2007 年第 3 期 分 析 仪器 49 A method for automatic renewal of immobilized enzyme in f10w injection analysis. Zheng Yih ua 1 . H ua Zezha0 2 ? Ma Yongzhi 1 O. Institute of Biothermal Sciences , Qingdao University , Qingdao , 266071; 2. Institule of Cryomedicine and Food Refrigeration. Shanghai University of Science and Technology. Shanghai , 200093) A method is presented to automatically renew the immobilized enzyme in flow injection analysis (FIA) . The renewing operation is realized by the up-and-down action or turning action of the pistons of immobilized enzyme reactors. Application of the new method makes it possible for the continuous measure- ment of FIA to be performed without human intervention. The measurement time is shortened and the re- peatabili ty is improved. ，世世曲曹曲曲曲曲曲曲恨 ; 讨论与研究 ; 为串串串串带郁郁郁帽，件传 示差扫描量热法测定防老剂 D 纯度的不确定度评定 陈青 魏伯策包德君尹德忠 〈西北工业大学理学院应用化学系，商安， 710072) 摘 要 建立了示差扫描量热法(DSC)测定防老剂 D纯度的数学模型并推导出不确定度计算公式;通过对公 式中各变量的分析，计算了各变1量的不确定度，最后计算出合成不确定度。 关键词示差扫描最热法防老剂 D 纯度不确定度 1 前言 防老剂 D (N-苯基-?-蔡胶)是胶类防老剂的 重要代表，在高分子材料(橡胶、塑料)及化工行业中 有广泛的应用。防老剂的质量优劣直接影响高分子 材料零部件寿命的长短 ， 因此准确测定其产品的纯 度，对控制产品质量有着重要意义。用示差扫描量 热法(DSC) 澳.~ 定防老~JD 的纯度有着其它方法所 无法比拟的优点，如测量快、定量准确、重复性好等。 本文依据分层评定理论[口 ，从中羊品制备到各个不确 定度分量和最终结果的评定，给出了防老剂 D 纯度 的不确定度。 2 数学模型及不确定度来源 DSC 测量物质的纯度是依据物质的熔点因杂 质存在而下降的原理。物质的杂质越多，熔点下降 越大.当物质中杂质的摩尔分数小于 2%时，物质 熔点的下降与杂质含量的关系可用 Vant Hoff 方程 表示出 ，即: RT~X T. - T_ = 一一ι~ (1) 。 m t:.H 式中 To一一理想纯物质的熔点(凝固点) , K Tm一一物质的熔点〈凝固点)， K R一一 气体常数，8. 314J/ (K ? mol) X一一 杂质的摩尔分数 t:.H一一 物质的摩尔熔融始变，J/mol T。 一凡是物质因杂质存在而导致的熔点下降 量，囱(1)式可以看出，物质熔点的下降量与杂质的 摩尔分数呈线性关系。在 l K/min 左右升温速率 下，测定物质的熔融 DSC 曲线 ，经分析，得到物质的 摩尔熔融始变。然后利用纯度分析软件将摩尔熔融 始变代人(1)式进行拟合计算，经过修正，得到物质 基金项目·国防科工委军工计量十五计划重点项目〈任务号， J142001A001). 作者简介 : 陈青，女， l978 年出生 ，孩士研究生 . 联累人:魏{自袋，联系电话，029田884741 28 50 分析仪器 2007 年第 3 期 的纯度值. 在测量过程中，影响测量结果准确度的因素有: 环境条件、人员操作、称量天平、测试仪器、摩尔熔融 烙变分析和软件的准确度等.经分析，本实验测量 结果的不确定度来源有以下 6 方面: (1)用锦标定给变时产生的不确定度; (2) 样品本身的不均匀性产生的不确定度; (3) 样品称量过程中，天平称量误差产生的不 确定度; (4) 仪器的温度误差产生的不确定度; (5) 仪器的摩尔熔融熔变误差产生的不确定度; (6) 进行样品纯度分析时，选取