元素的测定.docxVIP

铅的测定分析步骤：称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加氟化钠约0.5g(试样中硅含量低时不用加)，加7~10mL盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3~5mL。加入10~15mL硝酸，继续加热数分钟，稍冷，加入0.3~0.5g氯酸钾（试样中含硫及有机物少时不用加），加热使有机物完全氧化，加10mL硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min,冷却。以水洗杯壁，加50mL水，加3~5mL200g/L酒石酸溶液（试样中不含锑、铋时可不加），加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，在冷水中冷却1h后，在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤，用硫酸（1+19）溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁（III）离子反应（用硫氰酸铵检验），用乙醇（1+4）洗涤烧杯及沉淀各1~2次。将沉淀与纸浆、脱脂棉转入原烧杯中，沿漏斗壁加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和25mL水，加热煮沸3~5min，取下冷却。加入2mL200g/L氟化钾溶液，加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色，即为终点。分析结果计算：w（Pb）/%=(V2—V0)*FPb/m0*100试剂配制：乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。锌的测定分析步骤：称取0.2000~0.5000g试样于300mL烧杯中，加入15~20mL硝酸，低温加热5~6min，稍冷后加1~2g氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5~6mL，取下，加水使溶液体积保持在100mL左右。加入10mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15mL，加10mL200g/L氯化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5mL氨水，10mL乙醇，冷却后移入250mL容量瓶中，以水定容。干过滤，弃去最初流下的15~20mL滤液，移取50.00或100.00mL溶液于250mL锥形瓶中。加热煮沸以驱除大部分氨（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液变红色，然后加1滴氨水（1+1），使其变黄，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2~3mL100g/L硫代硫酸钠溶液，摇匀。加2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准标定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。分析结果计算：w（Zn）/%=(V2—V0)*FZn/m0*100试剂配制：乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。注意事项：当试样中铅的质量分数大于40%时，应在用氨水中和大量酸后，加入20mL饱和碳酸铵溶液，然后再加入过量氨水。铜的测定分析步骤：称取0.1000~0.5000g试样于250mL缩口烧杯中，加少量水润湿，加10~15mL盐酸，低温加热3~5min（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，继续加热片刻），取下稍冷。加入10~15mL硝-硫混酸（7+3），盖上表面皿，摇匀，低温加热，待试样完全分解后，取下冷却，用少量水洗涤表面皿。继续加热蒸发至干，冷却（若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热至干，冷却）。用20mL水吹洗表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温。向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较低时，需补加1mL100g/L三氯化铁溶液），至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。向溶液中加入2~3g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入2mL5g/L淀粉溶液（如铅、铋含量高时，需提前加淀粉溶液），继续滴定至浅蓝色，加1mL400g/L硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。随同试样做空白试验分析结果计算：w（Cu）/%=(V2—V3)*FCu/m0*100式中V2—滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL V3—滴定试样空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL试剂配制：乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵至于400mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300mL，混匀。此溶液pH值为5。淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。现用现配。硫氰酸钾溶液（400g/L）：称取40g硫氰酸钾置于400mL烧杯中，加100mL水溶解后，加2g碘化钾，溶解后，加入2mL5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2 I2溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液滴定至蓝色消失。镉的测定分析步骤：铜含量低的矿石：称