药物分析第十一章 吩噻嗪类抗精神病.pptVIP

（一）直接分光光度法 应用：ChP2010盐酸氯丙嗪片、注射液 方法：盐酸溶液，254nm，吸收系数法 二、分光光度法 （二）萃取后分光光度法 盐酸异丙嗪口服液（USP32） （三）萃取－双波长分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液(USP收载的方法) 用于校正样品中氧化产物对测定的影响 原理： 氯丙嗪的最大吸收波长为254nm，其氧化产物在此波长也有吸收，同时在277nm处其吸收度与在254nm处吸收度相等。 可由两波长处测得△A计算氯丙嗪含量。 选择λ1和λ2 的原则是： a.干扰组分在两波长处吸光度相等。 b.待测组分在两波长处有较大的吸光度差值。 λ1=254nm λ2=269nm, λ’2=277nm 277 269 X：被测组分 Y：干扰组分 254 基本原理 吩噻嗪类药物在pH 2±0.1的溶液中可与钯离子形成红色的络合物。 该方法选择性用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。 （五）钯离子比色法 盐酸异丙嗪片的含量测定（ USP32-NF27） 取3支试管，分别精密加入对照品溶液、供试品溶液与0.1mol/L盐酸溶液(空白溶液)各2ml，再分别加入氯化钯缓冲溶液各3.0ml，摇匀。取对照品管溶液和供试品管溶液，以空白管溶液为参比，照紫外-可见分光光度法，分别在最大吸收波长470 nm 处测定吸光度。 三、高效液相色谱法 （一）RP-HPLC 固定相：ODS 流动相：缓冲液－甲醇或乙腈系统 含氮碱性药物常加入扫尾剂（常用三乙胺） 但注意，流动相的pH值不能太高（2-8），否则会造成固定相水解。 （二）离子对高效液相色谱法 将待测组分的反离子加入到流动相中，使与呈解离状态的药物作用，生成可逆的离子化合物。 吩噻嗪类碱性药物：烷基磺酸盐阴离子对试剂，如戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。浓度3-10mmol/L。 流动相呈弱酸性，有利于生物碱的质子化 改善色谱行为 保留时间延长 重点内容 基本结构 基本性质 鉴别 硫氮杂蒽母核 10-碱性侧链 2-卤素 碱性; 易氧化; 与金属离子络合； 紫外吸收 生物碱沉淀剂 氧化 与鈀离子络合 卤素取代基 氯化物 含量 测定 酸碱滴定法 UV 鈀离子比色 HPLC 练习题 吩噻嗪类药物的理化性质有 A．多个吸收峰的紫外光谱特征 B．可以与金属离子络合 C．侧链上的氮原子碱性较强 D．易被氧化 E．杂环上的氮原子碱性极弱 答案：[ ABCDE] 能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是 A.三硝基苯酚 B.三氯化铁 C.茜素锆 D.碱性酒石酸铜 E.氯化钡 答案：[A] 下列药品中置于铜网上燃烧，火焰显绿色的是 A．奋乃静 B．氟奋乃静 C．癸氟奋乃静 D．异丙嗪 答案：[A] 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物含量测定的方法是 A．非水溶液滴定法 B．亚硝酸钠滴定法 C．薄层色谱法 D．钯离子比色法 E．直接紫外分光光度法 答案：[D] A．直接分光光度法 B．提取后分光光度法 C．差示分光光度法 D．提取后双波长分光光度法 E．正交函数分光光度法 1.盐酸异丙嗪口服液的含量测定，可采用 2.盐酸氯丙嗪糖衣片的含量测定，可采用 3.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定中，为消除样品中氧化物对测定的干扰，可采用 B A D 第十一章 吩噻嗪类抗精神病  药物的分析 刘红菊 第一节 基本结构与主要性质 一、基本结构 苯并噻嗪的衍生物，含有硫氮杂蒽母核 R：脂烃胺基、哌嗪基，碱性比10-N强 R?：卤素 硫氮杂蒽母核 （1）含S、N的三环共轭的大?体系，S、N与苯环形成p-?共轭——UV、IR （2）S原子为二价，具有还原性，易被氧化呈色， （3）S原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色 奋乃静 癸氟奋乃静 典型药物 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 N S C H 2 C H N ( C H 3 ) 2 C H 3 H C l N S C H 2 C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2 H C l C l N S C H 2 C H 2 C H 2 N C l N C H 2 C H 2 O