天然水体铜络合容量的测定与调查.pdfVIP

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天然水体铜络合容量的测定与调查.pdf

第 2 3 卷 ,第 4 期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol. 23 , No. 4 , pp 800- 803 2 0 0 3 年 8 月 S p ectrosco py and S p ectral Anal y sis Au g ust , !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 2003 天然水体铜络合容量的测定与调查 高 焰,王东海,刘娅琳,张怀成,林玉斌 济南市环保科研所,山东 济南 250014 摘 要 天然水体中存在的络合配位体与受纳的重金属污染物能产生一定的络合反应,改变重金属的形态, 可以减低对水生动植物的毒性。通常可以用络合容量( Com p lex ca p acit y )来表示天然水体的这一特性,它实际 上表示水体中络合配位体(有机的或无机的)含量的多少,通过测定络合容量,可以了解水体对重金属的自 净能力,对研究重金属在纳污水体中的迁移有实际意义。文章用铜标准溶液滴定待测水样,结合在线富集 FAAS 测试技术,求得天然水体中有机和无机配体的络合容量和条件稳定常数,并对常量干扰因素的影响进 行了检验。结果表明,水体 p ~ 5. 0 !9. 0 范围内,对络合容量测定无显著干扰。 Cl , SO 2 4 , ~CO 3 以及 O~ 可与 Cu 2 + 形成各种无机络合态铜,样品回收率为 98. 0 % ,测定络合容量的相对标准偏差为 4. 9 % ,条 件稳定常数的相对标准偏差为 8. 4 % 。此外,还调查了济南卧虎山水库络合容量的水平和垂向分布特征,并 探讨了络合容量与水质指标化学需氧量、叶绿素 a 的相关关系,水样 p ~ 太低,有机络合态铜解离,宜造成 结果偏低。 主题词 铜络合容量;在线富集;火焰原子吸收光谱法 中图分类号: O561. 3 文献标识码: A 文章编号: 1000 0593 ( 2003 ) 04 0800 04 收稿日期: 2002 04 20 ,修订日期: 2003 01 21 基金项目:济南市科委和济南市环保局科技基金资助项目 作者简介:高 焰,女, 1957 年生,济南市环保科研所高级工程师 络合容量是水体络合重金属能力的一种标志,受其测试 方法、所选重金属种类的不同而有一定差异。一般测定铜的 络合容量,简记为 ! · ! Cu 。测试方法有多种[1 ],均要求尽可 能保持水体原有状态。我们在对天然水体 Cu 含量测定中发 现[2 ,3 ],采用螯合树脂富集测定的可交换态铜主要包括:游 离态铜、无机结合态铜和弱有机配体络合态铜,与铜对生物 体的致毒形态基本一致,具备较强的客观意义。因而提出在 线螯合树脂富集 火焰原子吸收法测定天然水体中铜络合容 量,并对干扰因素的影响和环境水体的测定及结果意义进行 了探讨。 1 实验部分 !! 仪器和试剂 仪器:日本产日立 Z 8000 型原子吸收分光光度仪。 ~900 型流动注射仪(沈阳新兴仪表电器厂),与原子吸 收分光光度仪雾化器联接。 铜标准溶液:称取 0. 500 0 g 铜( 99. 99 % ),用 1 + 1 硝酸 溶液 10 mL 加热溶解后,在 500 mL 容量瓶中定容。使用时 用 1 % 硝酸稀释。 螯合树脂: NP 141 型, NP 401 ( EDTA )型,南开大学化 工厂合成。纯化方法:清水洗涤,用甲醇索氏提取 8 h ,静止 后弃去上清液,用甲醇洗三次、 3 mol · L 1 硝酸洗涤、高纯水 洗涤至中性,筛取 30 !40 目的树脂填充于微量进样器的锥 形头中。 !# 测试步骤 ( 1 )硬质玻璃瓶瓶壁铜的吸附平衡:取经 0. 45 m 滤膜 过滤的天然水样,加入 80 g · L 1 铜(水样 p ~8. 0 ),放置 48 h ,饱和瓶内壁对 Cu 2 + 的吸附。 ( 2 )滴定游离态铜:取系列经铜吸附平衡后的锥形瓶, 准确加入过滤水样( 0. 45 m ) 50. 0 mL ,向各瓶体加入不同 量的铜标准溶液,振荡平衡 10 min ,用在线富集 FAAS 技术 测试各瓶中可交换铜,用以表示游离态铜。 ( 3 )在线螯合树脂富集 FAAS 测定:我们在研究水体中 重金属在线富集 FI FAAS 测定时[2 ],曾确定了 Cu 在线富集 条件为:溶液 p ~5!8 ,富集速率 6 mL · min 1 ,解吸液酸度 2. 0 mol · L 1 硝酸,解吸速率与富集速率一致。 仪器条件:波长 324. 8 nm 、狭缝宽度 1. 3 nm 、乙炔流量 80 mL · min 1 、灯电流 7. 5 mA 、峰高积分。 !$ 络合容量的确定 由加入的标准溶液量 Cu 加入 与测得的游离态量[C

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