流动注射时间扫描荧光分析法测定青霉素V钾.pdfVIP

第 28 卷第 11 期 2酬年 11 月 分析试验室 Vol.28.No.11 2仪)9 -11Chinese Journal of Analysis Laboratory 流动注射时间扫描荧光分析法测定青葛素 V 押 商瑞，马红燕* (延安大学化学与化工学院，分析化学研究所，延安 716(阳) 摘要:研究了 H2504 颜色反应用于青霉素 V 钟(PMPP) 荧光喇定的新方法。 PMPP为弱荧光物屑，与浓盹S04 反应后荧光显著增强。结合流动埠射进样技 术，借助时间担描荧光方式，提出了流动注射时间扫描荧光分析法测定 PMPP 的新方法。在最大激发 236.0 nm、最大成射成长 3侃。川处， PMPP 在 3.6 x 10- 5 glL 阳 4.0 X 10-2 glL 也围内马荧光强度.J.良好的钱性关系，相关系数为 0.9佣90 方法检出限为 1. 0 X 10-5 glL，相对标准偏差为 0.6% (n = 11 , P = 1.0 X 10- 3 glL) ，进样量为 0.18 mLo 方法巳用于药物及尿样中 PMPP 的测定。 关键词:青霉素 V钳;流动垃射分析;时间扫描;荧光光皮法 中团分提号: 0657.3 )c献标识码:A 宵霹萦 v 梆 (仰p凹h阳跚1en阳0呵呵叩iX)lIlen阳阳酬E而m刷e臼哼呐忡咖y抖向仲lr恰怡p严h陀删e PMPP)是苯氧申基青莓絮的梆盐，为自内毗股类药 物。其测定方法有:商效液相色谱法[1] 、毛细管电 泳法[2J 、伏安法[3] 和原子吸收光谱法[4]等，以荧光 分析法直接测定 PMPP 尚未见文献报道。流动注射 分析由于可在非平衡的动态条件下进行，从而大 大提高了分析速度。近年来，在与分光光度、原子 吸收及化学发光等分析方法的联用方面得到了广 泛应用[S~7J 。流动性射与荧光分析方法的联用现 在也已成为十分活跃的研究课题剧。研究发现浓 盹S04 的加入，可与 PMPP 发生颜色反应，使其荧 光强度显著增强，据此，借助时间扫描荧光方式， 提出了流功植射时间扫描荧光分析法测定 PMPP 的新方法。方法可用于药物制剂及尿样中 PMPP 的 直接测定。 1 实验部分 1. 1 仪器与忧荆 F-45∞础荧光分光光度计(日本日立); IFIS-C 系列管能流动注射进样器(西安瑞迈分析仪器公 词)。 PMPP 标准溶液: 1. 0 吨/胁，称取 0.1则 g 收稿日期 : 2肌胁11-24; 修订日期: 2棚·侃-13 文意编号: 100)..σ720{础)9) 11.010-04 PMPP对照品(中国药品生物制品检定所)，加入 2.∞mL H2S04 (浓) ，搅拌反应，用水定容于 1∞ mL容最瓶中。使用时逐级稀释。 Bri伽如Robinson 辍冲液:在 1ω mL三酸棍合 液(H3 P04、乙酸、吨B03 浓度均为 0.04 mollL) 中 加入一定体积的 0.2 mollL NaOH 溶液配制，井在 酸度计上调节 pH 5.720 所用试剂均为分析纯，水 为二次亚拂石英重燕水。 1.2 实验方法 启动 F-45∞型荧光分光光度计，输入所需参 数，开动阳。按即 1 所承流路，在选定的条件下， 以 2.2 mUnún 的遮盖韩进 pH5.72 的刷刷品binson 缓冲液，待基钱平稳后，通过进样问注入 PMPP 溶 液，于激发被长 236.0 nm 和发射披妖 306.0 nm 处，用时间扫描方式测定相对荧光强度(狭锺宽度 为 5 nm) 。 2 结果与讨论 2.1 荧光激发与我射光谱 以披长扫描，确定体系的激发和发射光谱如 因 2 所示。由圈可知， PMPP 自身荧光极辆，不易 直接进行定最测定。当在 PMPP 中加人浓 H2灿 幕金项目:陕西省教宵厅专项科研基金(侃JK489)和E延安大学研究生创新计划(对c200(17)项目资助 作者简介t 高瑞 (1师仆，女，硕士研究生 ; E-mai1: Mahy6614@ hoImail.明 … 10 第 28 卷第 11 期 2【阴年 11 月 分析试验室 Vol. 28.No.ll 2α 血 11α市股份 Journal of A阳lysis Lal:陆mωry 扇，它与浓 H2504 迅速发生颜色反应生成强荧光 物质，荧光最大发射波长紫移烹 306.0 nm，荧光 强度跟著增强。实验选择激发波长为 236.0 nm , 发射波长为 306.0 nmo Pl C 囚 w w 回 1 施动就射费光法测定问仰班路回 Fig.l 灿翩翩也幽叩8ID ~ ftow.叫攸.. fIUOmne町 for 曲曲termioatioo 1#. PMPP 阴，四…蠕动亵; 3明进样阀; 4幽棍合智;也mple