岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程.pdfVIP

岛津高效液相色谱 LC-20AT 操作流程 1.开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启 LCsolution 软件，点击“仪器 1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件 打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和 “泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击 “下载”按钮，装载操作方法。 3.进样 将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样 点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实 数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。 （样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”， 开始检测。 3.2 自动进样 点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶” （样品瓶编号）、“样品架名称”（输入 1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后， 保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机 点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件， 关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气 更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。 将泵的脱气阀逆时针转动 45~90 度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动 结束，再将脱气阀顺时针拧紧。 5.2 自动进样器的脱气 在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置 打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一 般设置为低压梯度）、“泵 A 总流速”、“压力限制（泵 A）” （最大值一般设为 20.0MPa，最小设置为 0.0MPa）、“LC时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温 度”、自动进样器和自动排气相关设置以及 LC时间程序。 附：LC时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop” 7.标准曲线制作 7.1 积分识别条件的设置 选取不同浓度标样中的某一数据文件，打开。点击“向导”按钮 。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件，选择标准品对应的 色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件，输入目标物的名称、按照级别输入标曲 中相应的浓度。完成后，点击“完成”。点击，保存此积分识别条件，新建一个新文件 名。 7.2 标曲批处理文件的设置 点击左边栏的“批处理”按钮，出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小，将标曲中的标样文件添 加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮，第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”， 其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”. “分析类型”选择“IT QT”；输入“方法文件”和“数据文件”名称；输入不同浓度对应的“级别”。 完成后，保存批处理文件。点击“批处理开始”，制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标 样数据文件，查看标准曲线。 8.样品浓度计算 打开样品数据文件，点击左上方“文件”中的??加载方法参数” ，选择对应的 7.1 的方法文件。查看相关数据.