甘油铜比色法测定甘油含量的研究_阎杰.pdf

40 中 　国 　油 　脂 　　　　　　　　　　　　　2004 年第 29 卷第 1 期 文章编号 :1003 -7969(2004)01 -0040 -04 　　　　中图分类号 :TQ646 　　　　文献标识码 :A 甘油铜比色法测定甘油含量的研究 阎 　杰 , 丘泰球 (华南理工大学 轻化工研究所 , 510640 广州市) 　　摘要 :利用甘油与铜离子在碱性溶液中生成深蓝色络合物(甘油铜), 该络合物在一定波长下存 在最大吸光度的特点 , 建立了比色法测定甘油含量的方法 。 结果表明 , 最佳测定条件为 :取 CuSO4 溶液(0.05 g/mL)1 mL 与碱液(0.05 g/mL)3.5 mL , 摇匀 , 加入处理后的样品 , 振荡 12 min , 过滤 , 然后 在波长 630 nm 处测 定吸 光度 。 实 测显 示 , 所建 立的 测 定方 ??操 作简 单 、速度 快 , 相 对误 差为 -1.33 %～ 4.33 %, 变异系数为 0.546 %。 关键词 :甘油 ;甘油铜 ;比色法 　　目前 , 甘油分析方法较多 , 主要有物理法 、化学 水 , 甘三酯(玉米油 , 深圳南海油脂工业有限公司), 法 、酶法及色谱法 。 物理方法分为折光法 、密度法 、 超级恒温水浴 锅 。 甘油(丙三醇)、CuSO4 、NaOH 、甲 提取称重法 , 前两种方法仅适用于高含量精制甘油 醇均为分析纯 。 自配 CuSO4 溶 液 , 0.05 g/mL ;自配 产品或纯甘油水溶液 , 且准确性较低 , 后一种方法适 NaOH 溶液 , 0.05 g/mL。 于甘油浓度低的样品 , 但提取过程操作繁杂 , 甘油易 1.2 　实验方法 流失 , 对浓度过低的样品不适用 。 1.2.1 　最佳波长的确定 　配制 100 mL 甘油浓度为 高碘酸将甘油氧化生成甲醛与甲酸 , 它自身被 0.01 g/mL 的溶液 。 在试管中加入 0.5 mL CuSO4 溶 还原为碘酸 , 在酸性介质中高碘酸和碘酸氧化碘化 液 , 3.5 mL 碱液 , 摇匀 , 加入上述甘油溶液 10 mL , 振 钾析出碘 , 再用硫代硫酸钠滴定碘 , 利用这一特点 , 荡 20 min , 过滤 。 测定 540 ～ 700 nm 范围内各波长下 可达到测定甘油含量的目的[ 1, 2] 。 也可利用甘油氧 的吸光度 , 以最大吸光度处的波长为最佳波长 。 化生成的甲醛与副品红等显色液显色 , 利用显色过 1.2.2 　各实 验条件的确定 　在试管 中加入 CuSO4 程中吸光度的初始变化率与甘油浓度的关系建立动 溶液与碱液 , 摇匀 , 再加入 10 mL 甘油溶液 , 振荡一 力学分析方法[ 3] 。这类方法操作繁琐 , 试剂用量大 , 定时间 , 过滤 , 在最佳波长处测吸光度 。 多羟基化合物对检测结果产生干扰[ 4] , 且有的方法 1.2.3 　甘油标准溶液的配制 　准确称取一定量的 偶然误差极大 。 甘油加入 100 mL 容量瓶中 , 加水定容 , 再用移液管