纳米碳酸钙的合成及其表面疏水化.docx

物理化学综合实验报告 实验名称：纳米碳酸钙的制备及其表面疏水化 指导老师： 周 兵 班 级： 材料化学五班 学 号： 姓 名： 周 迪 碳酸钙纳米颗粒的表面疏水化 【实验摘要】 应用红外光谱分析方法确定硬脂酸钠对三种碳酸钙粒子（重质碳酸钙，轻质碳酸钙以及纳米碳酸钙粒子）的表面修饰分析研究了样品的硬脂酸钠包覆量和样品与活性剂的键连方式，再通过接触角的测试比较样品的疏水性。同时我们还利用此材料充当表面活性剂成功将70ml水分散到20ml苯乙烯中，得到了Pickering乳液，并比较其乳液稳定性。 【实验前言】 1.碳酸钙的分类 碳酸钙是一种重要的无机矿物质原料，也是无机矿物中产量最高的品种，应用范围很广，可作为塑料、橡胶的填充改性剂，油墨造纸添加剂，涂料添加剂等各个行业。在实验中将以重质碳酸钙，轻质碳酸钙，纳米碳酸钙为原料。 重质碳酸钙简称重钙，是用机械方法直接粉碎天然矿石制得。由于重质碳酸钙的沉降体积比轻质碳酸钙的沉降体积小，所以称之为重质碳酸钙。轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙，简称轻钙，是将石灰石等原料煅烧，加水消化再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后经脱水，干燥和粉碎而制得。纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，即粒子表面电荷得均分散的立方形碳酸钙纳米颗粒。 2.碳酸钙表面处理 碳酸钙的应用领域极为广泛，但在有些领域需要我们根据其特殊要求对碳酸钙表面进行修饰。纳米碳酸钙颗粒表面存在一定数量的不饱和离子，容易吸附空气中的水分，产生具有反应活性的羟基，使原有的表面性质发生变化，同时也为其表面疏水化处理提供了反应的场所和反应的基团。反应机理如下： CaCO3＋H2O＝Ca(OH)2+CO2↑ 碳酸钙粉末粒子表面富集大量的自由质子，这些质子来源于颗粒表面的结合水、化学结合水、物理吸附水。 碳酸钙的表面改性就是通过物理或化学的方法将表面处理剂吸附或反应于CaCO3粉末的表面，从而改善CaCO3粉末的表面性能，以克服粉末本身的缺陷。粉末通过表面改性可以使其表面产生新的物理、化学、机械等性能，因而可以获得更广泛的用途，大大拓宽了CaCO3的使用范围。 无机物颗粒表面处理的方法常有偶联剂表面处理、有机物以及高分子表面处理。而纳米碳酸钙表面处理包括湿法和干法两类。 本实验选择利用有机物法对碳酸钙粒子表面进行处理，用于碳酸钙粉末表面处理的脂肪酸主要以含有羟基、氨基或巯基脂肪族、芳香族或含有芳烷基的脂肪酸，这种处理主要是通过脂肪酸或其盐和颗粒表面的钙离子发生化学反应使颗粒表面由亲水变为亲油。我们选用表面活性剂硬脂酸钠，使碳酸钙粒子具有双亲体的特性。 3. Pickering 乳液制备 对于无机固体颗粒，最近的热点在于Pickering 乳液的研究。最初，Ramsden 等人最早发现将不溶性固体细粉与水和一些油性溶剂进行混合分散时,固体细粉包裹在分散相液滴的表面,形成一个固体壳层;当分散相液滴相互碰撞时,固体壳层对液滴的变形和聚集起到阻碍作用,可以形成较为稳定的乳液,即固体稳定乳液( solid2stabilized emulsion) 。Pickering 等人随后对固体稳定乳液进行了深入的研究,因而固体稳定乳液也常被称为Pickering 乳液。可以认为在乳液的形成过程中，固体粒子充当的是表面活性剂的作用。目前的研究中，很少有利用碳酸钙粒子研究Pickering 乳液的例子，而碳酸钙便宜且容易制备，用于Pickering 乳液中可能会引出有一个碳酸钙重要的应用领域。 因此，我们选择三类表面活化后的纳米碳酸钙做为稳定剂，考察固体颗粒大小、浓度等因素对水/苯乙烯乳液的稳定性的影响，以获得最稳定Pickering 乳液。 【仪器试剂】 机械搅拌器，烘箱，接触角测定仪，红外光谱仪，热失重仪 重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙各20g（购买成品）；硬脂酸0.4g；氢氧化钠0.033g；苯乙烯20ml；自来水。 【实验步骤】 碳酸钙表面改性及表征 改性：称量20g纳米碳酸钙，加入到磨口三颈瓶中，加入80ml水，形成悬浮液，放入到80度恒温的水浴锅中，整个实验过程中以适当的转速连续搅拌。将氢氧化钠加入适量水溶解，待全溶后将适量的硬脂酸加入到氢氧化钠溶液中，继续加热溶解，再将混合液趁热加入到三颈瓶中。继续搅拌一小时，用布氏漏斗趁热真空吸滤，将产品转移到干净的坩埚中，然后放到110度烘箱中直到烘干为止。将烘干后的产品研磨为粉末状，收集待用。用以上方法分别得到表面改性的轻质碳酸钙以及重质碳酸钙产品。 表征：对三种表面修饰后的碳酸钙粒子分别进行表征，接触角的测