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X射线小角散射光束线/实验站（BL16B1） 上海光源X射线小角散射光束线/实验站（BL16B1）的光束线从储存环弯转磁铁引出。单色器为弧矢压弯的水冷双晶单色器，垂直方向的聚焦使用压弯柱面镜。镜子表面的一半为Si基底反射层，另一半为镀有Rh 反射层。单色器位于距光源点21米处，聚焦境放置在25米处，焦点在41米。同步辐射小角散射（SAXS）在高分子材料领域有着广泛的应用，同步辐射高亮度的特点使原位研究高分子材料在成型加工过程中的结构变化成为可能，大大推动对高分子加工过程中的物理问题的理解和认识。 BL16B1光束线及实验站主要设备 中国科技大学李良彬教授研究组在上海光源BL16B1线站开展了流动场诱导高分子结晶的小角X射线散射研究。实验结果表明，与经典的coil-stretch转变作为形成shish-kebab结构的机理不同，shish-kebab结构的形成只需缠结点间链伸直，而非整链伸直。相关实验结果已发表在高分子学科顶级期刊Macromolecules（2010, 43(2), 602-605）上。 流动场诱导结晶研究的核心问题是关于原始晶核shish的形成。强流动场作用下，高分子不再生成通常的球晶，而生成所谓的shish-kebab结构，其中shish是晶核，kebab是附生的片晶。Shish-kebab结构是二十世纪六十年代发现的，由于shish-kebab结构能够提高聚合物产品的性能，加之其非平衡热力学物理机制，高分子物理研究者对此投以极大的兴趣。经过近半个世纪的研究，人们对这种奇特的结构有了一定的认识，然而对于它的形态以及形成过程仍然还不清楚。Keller最早引用de Gennes的coil-stretch 转变的概念来解释shish-kebab的形成过程，并且用实验进行了验证。回答这一问题需要流变学与结晶学研究的结合，因此设计研制能与同步辐射X射线散射实验站联用的原位流变装置是关键。该研究组自主研制了一台微型伸展流变装置与BL16B1线站联用开展工作。利用伸展流变获得分子链解缠结或coil－stretch 转变的信息，采用同步辐射X射线散射检测shish的生成与否，最终将shish生成和解缠结需要的流动场参数比较，回答coil-stretch转变是否是shish生成的必要条件。 由于HDPE具有较高的熔体强度，在晶体熔点以上流动性仍然很差，所以是研究伸展流动诱导结晶的合适材料。图1是125℃伸展中止时采集的HDPE二维SAXS图，此时的应变速率和应变分别为15.7s-1和2.5，图中的水平箭头方向为伸展方向，子午线上的尖斑表示shish结构的形成，赤道方向上的最大散射强度为kebab结构，通常出现在240s之后。根据SAXS图，可以算出伸展中止后shish结构的相对含量，也可以算出结晶完成后kebab最终取向度。 图1 上图为HDPE的二维SAXS图（应变2.5，应变速率15.7s-1），尖斑为shish结构；下图为不同应变速率下shish含量－应变曲线，应变超过1.57时才会出现shish结构 该研究组还利用SAXS原位研究了在不同温度下慢速拉伸诱导不同分子量的PEO交联网络结晶过程。主要考察分子参数对shish形成的影响，如shish出现的临界应变与分子量的关系。在实验中，得到了不同分子量PEO网络结构在高于和低于结晶温度慢速拉伸过程中，原位的小角X射线散射图。通过SAXS分析发现，在结晶温度以上，拉伸网络形成类似shish的取向结构，而不同分子量的PEO网络结构在拉伸过程中，其形成的取向结构是不同的。同时经过对SAXS散射图的数据处理，得到了拉伸过程中平行和垂直拉伸方向的SAXS散射强度随着应变增加的变化过程，而在低温拉伸时，生成的片晶长周期的变化过程同样也已经得到。该实验结果不但对于理论研究有了??深认识，且对于指导高分子材料加工业有重要意义。