蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留李睿.docVIP

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留 快速检测方法的研究和应用 明 巍 （常德市食品监测中心 415000） 【摘要】：为了检测蔬菜上的农药残留 ,建立了快速检测方法 :速测卡法。速测卡法对农药的检出限 ,根据农药的不同而有所不同。速测卡法的检出限一般在 0.3～ 3 5mg/kg 。速测卡法的检出时间为 15min ,这种方法可用于现场检测 ,操作简单 ,速度快 ,测试成本低,对超出我国国家标准允许残留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达 80 %以上。经推广应用，这种方法适合我国蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留限量的监督检测。 【关健词】：蔬菜；检测方法；有机磷；氨基甲酸酯；应用 前言 蔬菜中农药残留量是影响蔬菜产品安全的重要问题,与人们的身体健康密切相关。有机磷和氨基甲酸酯类农药是目前广泛使用的农药,现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，设备价格昂贵,样品前处理方法繁琐,且需要受过专门训练的技术人员, 难以在田间地头、蔬菜批发市场和消费者中推广，为了解决这一问题 ,我们研究了使用范围广、用量大的有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。 2 实验部分 2.1原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸和靛酚（蓝色），有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色过程发生改变，同此可判断样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 2.2试剂及仪器 2.2.1甲胺磷、对硫磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、久效磷标准品（农业环境科研监测所）。 2.2.2农药提取液（广州天河绿洲生物化学研究中心）；农药残留速测卡（广州天河绿洲生物化学研究中心）；PR－2006A农药残留速测仪。 2.3 检测步骤 2.3.1 蔬菜样品检测 ①打开PR－2006A农药残留速测仪电源，预热。②随机抽取有代表性的蔬菜，擦去表面泥土，用剪刀剪成1cm左右见方碎片。取5g蔬菜碎片放入带盖瓶中，加入10ml浸提液，将提取瓶放入超声波提取器中震荡30s，静置2min,每批最好做9个样品，同时做一个浸提液空白对照。③待仪器绿色指示灯亮后，打开仪器盖子，取速测卡放入PR－2006A农药残留速测仪中，红色药片朝上，白色药片朝下④分别取提取瓶中提取液，滴上2－3滴提取液到PR－2006A农药残留速测仪中速测卡的白色药片上，同时滴上2－3滴对照提取液到PR－2006A农药残留速测仪中对照速测卡的白色药片上。反应10min，合上速测卡，显色3min。⑤打开速测卡，白色药片与对照速测卡颜色相同显蓝色，为阴性；白色药片不变色或浅蓝色，均为阳性结果。 2.3.2 农药标准溶液检测 分别准确移取适量农药标准品于10ml容量瓶中，用农药提取液稀释至刻度，作为标准储备液，吸取适量标准农药储备液于10ml容量瓶中，配成系列农药标准溶液。按②至⑤的步骤检测，确定各种农药的最低检出限。 2.4 比对实验 2.4.1 试剂 无水硫酸钠：分析纯，于500℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用；氯化钠（140℃烘烤4 h）；乙腈；丙酮（重蒸），农残级。 2.4.2 仪器和设备 气质联用仪，粉碎机，离心机，氮吹仪，旋转蒸发仪，超声波提取仪 2.4.3 测定方法①样品制备：取不少于1kg蔬菜水果样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，将其切碎，充分混匀后放入粉碎机，制成待测样品，放入分装容器中备用。②提取：准确称取25.0g待测样品放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5－7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40－50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min,在室温下静止10min，使乙腈相和水相分层。③净化：从100ml具塞量筒中吸取两次10.0ml乙腈溶液，放入15ml刻度离心管或小烧杯中，将离心管或小烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干。④定容：向样品加入2.0ml丙酮，用约3ml丙酮分3次冲洗烧杯，转移至5.0ml小容量瓶中，最后准确定容至5.0ml，放冰箱待测。⑤测定：6890－5973N气质联用仪；DB-5MS色谱柱（30 m×0.31mm×0.25um）。程序升温：150℃保持2min,8℃/min至250℃，保持12min,载气：氮气，纯度＞99.999%，进样方式：不分流。⑥外标定向：取6种农药标准储备液分别稀释至1ug/ml，按⑤中的测定条件进样分析，以外标法做模板。⑦计算：样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药含量的计算:记录样品液中有机磷或氨基甲酸酯类农药的色谱峰面积与内标色谱峰面积，根据其峰面积比值，计算出有机磷或氨基甲酸酯类农药的含量。 3、结果 3.1农药残留速测卡的各种农药最低检出限 按2.3.2条件