高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量.pdfVIP

第 34 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究报告 第 6 期 2006 年 6 月 Chinese Journai of Anaiyticai Chemistry 787 ~ 790 高效液相色谱法测定大豆中 13 种三嗪类除草剂多残留量 祁 彦＊1 占春瑞2 张新忠3 杨 强1 （1 中国检验检疫科学研究院，北京 100025） （2 江西出入境检验检疫局，南昌 330002） （3 中国农业大学理学院，北京 100094） 摘 要 建立了同时检测大豆中 13 种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法。样品 经乙腈提取，凝胶渗透色谱和中性氧化铝 SPE 柱净化，然后采用 RP-HPLC-二极管阵列检测法测定，外标法定 量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13 种三嗪类除草剂在 0. 06 ~ 5. 0 mg / L 范围内线性 良好，相关系数为 0. 9998 ~ 0. 9999。在 0. 02 ~ 1. 0 !g / g 浓度范围内，平均加标回收率在 71. 9% ~ 101. 9% 之 间，相对标准偏差为 2. 3% ~ 10. 7% 。方法简便、快速，净化效果较好，可同时满足进、出口大豆中多种除草剂 残留量的检验工作需要。 关键词 多残留分析，除草剂，三嗪类，大豆，高效液相色谱法 1 引 言 大豆是植物蛋白食品及榨油的主要原料。由于大豆生长季节雨热同季，大豆田杂草种类繁多，危害 严重，杂草危害可使大豆减产达 40% ~ 50% 。因此，在大豆田间使用化学除草技术已经得到了各国的 广泛认可和重视。三嗪类除草剂在作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所 关注［1］。为此，近年来国际上先后制定了大豆中多种三嗪类除草剂的残留限量：欧盟对莠去津的最高 残留限量为 0. 1 mg / kg，氰草津 0. 05 mg / kg；美国对嗪草酮的最高残留限量为 0. 3 mg / kg，氰草津为 0. 02 ［ ］ mg / kg；日本对嗪草酮（metribuzin）的最高残留限量为 0. 1 mg / kg 2 ，而我国大豆中三嗪类除草剂的残留 检测方法仍然无法满足国际贸易的技术要求。因此，建立大豆中除草剂残留量的灵敏的检测方法迫在 眉睫。 文献报道了牛奶、环境等样品中三嗪类除草剂的检测方法［3，4］。本实验研究了大豆中西玛通、西玛 津、氰草津、阿特拉通、嗪草酮、西草净、莠去津、扑灭通、特丁通、莠灭净、特丁津、扑草净、异丙净 13 种三 嗪类除草剂残留分析的样品前处理方法和 HPLC 分离条件，建立了大豆中多种三嗪类除草剂同时检测 的多残留 HPLC 法。结果表明，本方法简便、快速，净化效果好，各项技术指标均符合残留检测的要求。 2 实验部分 2. 1 仪器与试剂 HP 1100 高效液相色谱仪（美国 Agiient 公司）；HP1100 二元泵、在线真空脱气机、二极管阵列紫外 检测器、自动进样器以及 色谱工作站（ ）。 和 色 Chemstation Rev. 09. 01 Kromasii KR100-5C18 KR100-5C8