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　　舒筋活血片质量标准研究的论文 【摘要】 目的 建立舒筋活血片的质量控制标准。方法 采用tlc法对狗脊进行鉴别；采用hplc法对舒筋活血片中4甲氧基水杨醛进行含量测定。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇0.1%磷酸溶液（体积比45∶55）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为278 nm。结果 tlc色谱中，在与狗脊对照药材相应位置显相同颜色的斑点。hplc色谱中，4甲氧基水杨醛在0.048～0.968μg范围内线性良好（r=0.999 6），平均回收率为100.86％，rsd为1.34％（n=6）。舒筋活血片中4甲氧基水杨醛平均含量为0.40 mg/片。结论 狗脊的鉴别方法专属性强，4甲氧基水杨醛的含量测定方法简便、准确，可为舒筋活血片的质量控制标准的提高提供依据。 【关键词】 舒筋活血片；狗脊；薄层色谱法；4甲氧基水杨醛；高效液相色谱法 　　abstract:objective to establish the quality standard of shujinhuoxue tablets. methods tlc ethoxysalicylaldehyde in the tablets ples n using methanol0.1% phosphate (45∶55) as mobile phase. the flol/min and the detection . results it presented dots from the tablets had the same color and position as control material ples. the linear range of 4methoxysalicylaldehyde ethoxysalicylaldehyde in one piece of tablet g.conclusion the method is simple, fast and accurate, ethoxysalicylaldehyde； pack c18（5 μm，4.6 mm×250 mm）。branson sb 3200超声波清洗仪（上海，branson）。 　　1.2 试剂与药品 　　4甲氧基水杨醛对照品（含量测定用，批号为11790200202）、原儿茶酸对照品（含量测定用，批号为110809200503）、狗脊对照药材（批号为121071200502）均由 中国 药品生物制品检定所提供；甲醇、磷酸（色谱纯，天津四友）；水为去离子纯化水；舒筋活血片（市售，批号080701、080901、081201，基片重0.3 g）。 　　 2 方法与结果 　　2.1 狗脊的薄层色谱鉴别 　　取本品50片，除去糖衣，研细，取粉末10 g（相当于狗脊3 g），精密称定，加甲醇40 ml，超声30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加5%na2co3溶液10 ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节ph至2，用乙酸乙酯萃取3次（每次10 ml），合并乙酸乙酯层，蒸干，加乙酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。另???狗脊对照药材1 g，照供试品溶液制备法制成对照药材溶液。再按50片处方量称取处方中各药材（狗脊除外），依法制成缺狗脊的阴性颗粒，照供试品溶液制备法制成阴性溶液。再取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液。照薄层色谱法（附录ⅵ b）试验，上述3种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲苯甲酸（体积比8∶6∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图1。 　　2.2 4甲氧基水杨醛的含量测定 　　2.2.1 色谱条件 　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷酸溶液（体积比45∶55）为流动相；流速为1.0 ml/min；检测波长为278 nm。理论板数按4甲氧基水杨醛 计算 应不低于3 000。 　　2.2.2 样品溶液的制备 　　2.2.2.1 对照品溶液的制备 　　取4甲氧基水杨醛对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 ml含30 μg的溶液，即得。 　　2.2.2.2 供试品溶液的制备 　　取本品20片，除去糖衣，研细，称取细粉约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200 in，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　2.2.2.3 阴性对照溶液