消渴丸重金属与有害元素含量研究.doc

不同产地沉香药材中有害元素检测与分析 谢玲儿1，苏章轩1,2 （1广东药学院 广东广州 510180 2广东省食品药品检验所 广东广州 510180) 摘要：目的: 测定8 份不同来源沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉等5种有害元素含量。方法: 采用微波消解样品，用电感耦合等离子质谱法测定各样品中有害元素元素的含量。结果: 1份野生样品中铅和汞元素超过国家药典委员会规定的最低限量要求。结论:建议规范中药材GAP 的要求，确保临床用药安全。 关键词：沉香、有害元素、ICP/MS 中图分类号　O657.31；TH83 文献识别码：A 沉香是一种名贵药材及高级香料，在中国、日本、东南亚及中东地区已有上千年使用历史，是目前国际性贸易的常用植物药材之一。随着沉香的药用价值的不断挖掘，市场上对沉香的需求量日益增加，目前，在我国海南、广东和云南等地开始大量栽培种植沉香。随着我国工业化进程的推进，在中药生长、采集加工、仓贮运输及制剂的生产流程等环节往往受到外界物质（如重金属、农残）的污染，造成极为不良的影响和恶劣后果[1~3]。以铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜(Cu)为代表的有害元素成为植物药最重要的外源性污染物之一。但是，各国鲜有对沉香有害元素含量限定的报道。 本研究测定了8份不同来源的沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉、五种有害金属元素含量并分析有害金属元素的可能来源[4~5]，为沉香药材入药提供安全性依据。 仪器与试剂 仪器 Thermo Fisher X-Series Ⅱ ICP-MS；Milestone ETHOS 1 微波消解仪； 试剂和试液 铅单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号；镉单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号；砷单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号；铜单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号；汞单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号； Ge单元素标准溶液 （1000μg/ml）（批号；In单元素标准溶液 （1000μg/ml）（批号；Ga单元素标准溶液 （1000μg/ml）（批号均购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；硝酸(GR)，购自sigma公司；30%过氧化氢(AR),购自国药集团，水为本实验室自制去离子水，本实验中其他所用到的试药均为分析纯。 沉香样品A1~3来源于广州市清平中药市场，B1~3来源于广东茂名，C1~2来源于中国医学科学院药用植物研究所海南分所 实验方法 标准储备液的制备： 分别精密量取铅、砷、镉、铜、汞元素标准溶液（1000μg/ml）0.1ml至100ml量瓶中，用硝酸溶液（1→10）稀释至刻度，即得五种有害元素标准储备液（1μg/ml）。 内标溶液的制备： 精密量取锗、铟、铼标准溶液200μl、20μl、20μl至1000ml容量瓶中，用硝酸溶液（1→10）稀释至刻度，即得。（即：锗（200ng/ml），铟、铼（20ng/ml）的混合内标溶液） 系列标准溶液的制备： 分别精密量取多元素标准储备液适量至50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→10）稀释至刻度，配制多元素混合标准溶液d5(200ng/ml），d4(80ng/ml），d3(40 ng/ml)，d2（20 ng/ml），d1 (10ng/ml）,d0 (1ng/ml）。 沉香样品溶液的制备： 取沉香样品约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯材质的微波消解罐中，加硝酸5ml和30%过氧化氢3ml，敞开预消解10min，密闭并置微波消解仪中按程序消解。消解完全后，冷却至低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用5%的稀硝酸稀释至刻度，摇匀，即得。 空白溶液的制备： 于微波消解罐中，加硝酸5ml和30%过氧化氢3ml，同2.4制得空白溶液 回收溶液的制备： 取沉香样品约0.5g，精密称定，置微波消解罐，精密加入0.1ml多元素标准储备液（1μg/ml）0.5ml，同2.4制得回收溶液。 2.7 测定法： 测定时选取的同位素为：Cu、As以Ge作为内标；Cd以In作为内标； Hg、Pb以Re作为内标。按照从空白溶液开始，从低到高的顺序依次测定系列标准溶液和沉香样品溶液。以系列标准浓度为横坐标，测量值为纵坐标，绘制标准曲线。从标准曲线上计算沉香样品的浓度，计算各元素的含量，即得。 方法学验证 线性 取系列标准溶液，按2010年版《中国药典》附录Ⅸ B第二法进行检测，其检测值对浓度进行回归计算，得标准曲线，见下。 Table 1 linear equations and the correlation coefficien