超高效液相色谱串联质谱法.doc

超高效液相色谱串联质谱法 测定饮用水源水中磺胺类抗生素 秦宏兵 顾海东 (苏州市环境监测中心站，苏州 215004) 摘 要：建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱串联质谱分析方法。优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱MRM模式检测的相关参数；采用外标法定量，并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价。实验结果表明目标化合物在(1.0～100.0)μg/L范围内线性关系良好，仪器检出限在（0.03～0.54）μg/L之间，实际水样的加标回收率范围在60%～75%之间。因此本方法灵敏度高选择性好，外标法定量准确性较好，但实际样品存在一定的基体抑制效应。 关键词：超高效液相色谱串联质谱;饮用水源水;磺胺类抗生素 Determination of Sulfonamide Antibiotics in Drinking Source Water Using Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Qin Hongbing et al. (Suzhou Environmental Monitoring Centre, Suzhou 215004) Abstract: A method of determination of 6 sulfonamide antibiotics (SAs) in drinking source water was developed using solid-phase extraction (SPE) and ultra performance tandem mass spectrometry (UPLC-MSMS). The parameters of SPE, UPLC, and MRM mode of tandem mass spectrometry were optimized. External standard method was used to quantify the target SAs and matrix effects of real environmental samples were assessed. Good linear regression results were obtained for most SAs in the range of (1.0~100.0)μg/L, and instrument detect limits for 6 SAs ranged from 0.03μg/L to 0.22μg/L. The recovery rates of drinking source water varied from 60% to 75%. A conclusion was reached that this method had high sensitivity, high selectivity and good accuracy. A certain extension of suppression matrix effect was observed in real samples. Key word: UPLC-MSMS; drinking source water; sulfonamide antibiotics 磺胺类药物作为一类广谱抗生素，用于预防和治疗细菌性感染疾病。人类和养殖业大量使用后，以原型或代谢物的形式最终进入环境水体，可能破坏水环境中的微生态系统，引发耐药病原菌出现，对人体健康和生态系统带来潜在的威胁。研究环境介质中抗生素药物的分布、迁移、代谢及其毒性成为环境科学研究人员关注的热点之一。发达国家自上世纪九十年代末开始对环境中内抗生素的检测方法以及在环境中分布代谢等进行研??。美国一项饮用水中内分泌干扰物和药物污染调查结果中磺胺类抗生素磺胺甲噁唑检出频率最高[1]。 中国是抗生素生产和消费大国，磺胺类抗生素的污染程度已引起环境研究人员的关注。但环境中磺胺类抗生素的分布、浓度水平的相关数据仍十分有限。建立准确灵敏的检测方法是进行现状调查风险评价和相关研究的基础。液相色谱-电喷雾电离-串接质谱(HPLC-MS/MS)技术由于具有很高的灵敏度和选择性，成为环境中抗生素检测的首选方法。超高效液相色谱由于使用细粒径填料（一般为1.7μm）的色谱柱，提高了分离度、灵敏度，减少溶剂用量缩短分析时间。本文在参考相关文献[2,3]基础上，利用固相萃取富集，超高效液相色谱三重四级杆质谱检测，建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素监测方法，并研究了基体效应对实际水样监测结果的影响。 实验部分 仪器与试剂 收稿日期 基金项目：江苏省环境监测基金项目（