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ICP-MS 百问解答 一、请教各位检测比如检测完高浓度的 Al 中的杂质元素后，在做其它种类样品中的 AL 元 素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换？另外清洗时间大概要多久？有无其它办法？ 那具体要看你的高纯度 AL 是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管， 舞化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同 心的洗的时间要更长。 二、我知道 AMU 表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗？中文是什么？ 峰宽的单位是原子质量单位 三、请问在使用 ICP-MS 做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要 求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高， 比如 1000ppm，此时我们做定量分析时内标用 10ppb 这样低的浓度可以吗？ 1. 浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元 素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb 如何 2. 内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓 度差一些没什么问题。 其次，ICP-MS 做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM 级以上用其它仪器能更 方便的测定。 3. 我们实验室配制的多元素标准液为 1ppb, 添加之内标浓度为 0.5ppb。 若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太 高, 似乎添加内标就无意义 4. 仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值 小，只要没有什么明显的干扰就用了。 5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。 四、请问 ICP-MS 选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好？或者以其它做为 选择依据？我用 Sc 做内标，发现在食品基体中，Sc 的计数变化非常大，是否有多原子干 扰？ 1. 应该选择质量数接近的吧 2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC 的计数变化大说明试验条件不 一样了，45 质量数的干扰有 12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe 的数据，应该还是 选择质量数接近的元素。 五、我们用的是热电的 ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到 2%以下，以前我们调 节信号时，是 Be 比较难调，现在 Be 挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原 因呢？是否信号稳定性不在 2%以下就不可以做实验呢？ 我们调信号时一般不看 Be, 如果 Co,In,U 的精密度小于 3%就很好了, 此时 Be 一般都还可 以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于 3%, 那么你分析时的 RSD 肯定能够 小于 1%. 1 六、有谁知道做校准曲线时，对 force through 一项，分别在什么情况下选用 blank、origin、 none？ 1. 要看具体直线的特点了， 首先，如果标准的配制没问题， 如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了， 如果空白较大，那么肯定要 through blank，等同于扣除空白。 由于标准配置不好，或者不准确。 有时候选择 through origin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大， 空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差， 使测量结果更可信一些。 2. 如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是 浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这 样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响 七、仪器里有汞灯的是