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第八章对氨基毙陆甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
第 八 章;本 章 主 要 内 容 ;局麻药物;第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的结构与性质;苯佐卡因;盐酸丁卡因;二、酰苯胺类药物的基本结构与典型药物;盐酸布比卡因;盐酸罗哌卡因;1.芳伯氨基特性:重氮化-偶合反应;芳醛缩合成Schiff碱;易
氧化变色等。盐酸丁卡因无此特性。;5.吸收光谱特性:对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物分子结构中
均含有苯环及相应的取代基与脂肪胺侧链,具有特征的紫外吸
收光谱和红外光谱行为。
;第二节、鉴别试验; 直接反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 盐酸普鲁卡因胺、
对氨基水杨酸钠 等;1.苯佐卡因和盐酸普鲁卡因 ChP(2000)
[鉴别] (1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)
取供试品约50mg,加稀盐酸1m1,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。 ;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.; 丁卡因虽无芳伯氨基,但分子中的芳香仲胺在酸性溶液中可与NaNO2反应生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。 ; 1. 盐酸利多卡因鉴别:(芳酰氨的特征)
利多卡因与硫酸铜生成蓝紫色配位化合物,该有色物质溶入氯仿显黄色;
与氯化钴生成亮绿色细小钴盐沉淀。;具体反应如下:;2. 盐酸普鲁卡因胺鉴别:羟肟酸铁盐反应 基于普鲁卡因胺分子中的芳酰胺结构。;1. 盐酸普鲁卡因的鉴别 ;具体的化学反应:;2. 苯佐卡因的鉴别;(五) 紫外特征吸收光谱法;(七)红外吸收光谱法;(一)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查;三、特殊杂质检查;;还原;1. 原理:;测定主要条件:
;重氮化的反应历程为:;KBr + HCl; (2) 加过量HCl加速反应:
①重氮化速度加快;
②重氮盐在酸性介质中稳定;
③防止生成氨基偶氮化合物。
Ar-N2+Cl- + H2N-Ar Ar-N=N-NH-Ar + HCl
一般摩尔比为Ar-NH2 : HCl = 1 : 2.5~6 。 ;(3) 室温条件下滴定:
温度高反应速度快;每升高10℃加快2.5倍; 3. 指示终点的方法(实验装置见书P250)
(1) 永停滴定法 溶液 检流计
终点前: 无过量 无电流
HNO2
终点时:有过量 有电流(使指针偏离零
HNO2 永停在某一位置)
(2) 外指示剂法
用KI-淀粉指示剂
指示终点的原理:
2NaO2 + 2KI + 4HCl 2NO + I2 + 2KCl + 2NaCl + 2H2O;(二)非水溶液滴定法;98:133.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有( )
A. 重氮化—偶合反应
B. 羟肟酸铁盐反应
C. 氧化反应
D. 磺化反应
E. 碘化反应 ;97:137.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有( )
A. 苯巴比妥
B. 盐酸丁卡因
C. 苯佐卡因
D. 醋氨苯砜
E. 盐酸去氧肾上腺素 ;95:85.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者( )
A. 乙酰水杨酸
B. 对氨基水杨酸钠
C. 对乙酰氨基酚
D. 普鲁卡因
E. 苯佐卡因 ;96:81(99:72). 亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是( )
A. 添加Br?
B. 生成NO+·Br? ,加快反应速度
C.生成HBr
D. 生成Br2
E. 抑制反应进行 ;95:75.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( )
A. 电位法
B. 永停法
C. 外指示剂法
D.
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