HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质.docVIP

　　HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质 作者：宋新康　饶春意，姚海燕，梁香 【摘要】 目的 建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量。方法 采用反相高效液相色谱法：色谱柱为SHIMADEU VpC18柱，甲醇水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49∶51)为流动相，流速：0.8 mL·min-1，柱温：30 ℃，检测波长为254 nm。结果 在正常贮藏条件下，11批样品的杂质总量均在0.4%～0.6%之间，定量限小于0.5 μg。结论 本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法;盐酸异丙嗪注射液;有关物质 Abstract:Objective To establish a HPLC method to determine related substance in promethazine hydrochloride injection. Method The HPLC n,of obile phase ethanol (51∶49). The detective . Results The contents of 11 samples al store conditions. The limit of quantification ple,accurate and feasible for determining related substance in promethazine hydrochloride injection by HPLC. 　　Key ethazine hydrochloride injection; related substance 　 盐酸异丙嗪注射液为常用抗组胺药，本品以吩噻嗪为母核经缩合而成，在缩合反应时产生NN，β三甲基10H吩噻嗪10乙胺异构体，虽经丙酮精制等步骤，但仍难以完全除去，故成品中可能带入吩噻嗪及上述异构体等杂质。本品不稳定，在贮存过程中因光照或受热可分解[1]。1977年版 中国 药典用比色法检查吩噻嗪，1985年版改为薄层色谱法检测至今[2]，但薄层色谱法操作复杂、定量困难。本文采用HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中的有关物质，重现性好、灵敏度高、方法简便，可用作该制剂有关物质的含量测定。 　 　1 仪器与试药 　　Agilent Technologies 1200serEir 型高效液相色谱仪，D测器，SHIMADEU VpC18柱(250 mm×4.6 mm，5μm )(日本岛津)。 　　盐酸异丙嗪注射液(广东邦民制药有限公司，批号：070301;天津药业集团新郑股份有限公司，批号：0801082、0802182、0802181;广东南国药业有限公司，批号：080201;西南药业股份有限公司，批号：071204;北京市永康药业有限公司，批号07090152上海禾丰制药有限公司，批号：071106、070901)、盐酸异丙嗪对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100422200501)、甲醇(色谱纯，天津四友生物医学技术有限公司)，维生素C对照品(中国药品生物制品检定所,批号100425200301)，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 　 　2 方法与结果 　　2.1 溶液的制备 　　2.1.1 盐酸异丙嗪对照品溶液的制备 取盐酸异丙嗪对照品适量，精密称定，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释成每1 mL中含盐酸异丙嗪0.02 mg的溶液，即得。 　　2.1.2 样品溶液的制备 精密量取本品2 mL(约相当于盐酸异丙嗪50 mg)，置250 mL量瓶中，加0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释制成每1 mL中含盐酸异丙嗪0.2 mg的溶液，作为供试品溶液[2,3];精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 　　2.1.3 阴性溶液的制备 按处方量称取除盐酸异丙嗪外的辅料，加水制成阴性溶液。 　　2.1.4 维生素C对照品溶液的制备 取维生素C对照品，精密称定，加0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释制成每1 mL中含0.02 mg的溶液，作为维生素C对照品溶液。 　　2.2 色谱条件与系统适用性实验 　　色谱柱：SHIMADEU VpC18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：甲醇水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49∶51)，流速：0.8 mL·min-1，柱温30 ℃，检测波长[2]：254 nm，进样量：20 μL。取“2.1”项下各溶液分别进样测定，色谱图结果见图1。从图中可见，主峰保留时间为8 min左右，理论塔