思的明胶囊中梓醇含量的高效液相色谱测定.docVIP

　　思的明胶囊中梓醇含量的高效液相色谱测定 作者：黄建春， 杨铮， 黎昀， 黄仁彬 【摘要】 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定思的明胶囊(SDM)中梓醇含量。方法色谱柱为 Hypersil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相为水-乙腈(99∶1);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为210 nm;进样量 20 μl。结果建立的含量测定方法中，梓醇含量在0.4～2.4 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 8)，平均加样回收率为99.75%，RSD=0.53%。结论该方法准确、稳定、可靠，可用于 SDM 胶囊的含量测定。 【关键词】 思的明胶囊; 梓醇; 高效液相色谱法 　　Abstract:ObjectiveTo establish a method for determination of catalpol in sidiming capsule by HPLC. MethodsThe sample ined on Hypersil C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase consisted of l·min-1. The detection and the sample size ethod is accurate, stable and reliable, and it can be used for the determination of catalpol in sidiming capsules. 　　Key ing capsules; Catalpol; HPLC 　　思的明胶囊(SDM)是纯中药复方制剂，由生地黄、黄连等组成，动物实验及临床应用表明其有脱毒功效;在越南，数千例临床应用观察表明，其有较好的戒毒疗效，可使复吸率降至25%左右[1,2]。梓醇作为SDM 胶囊处方中生地黄的主要活性成分[3～5]，其含量的高低直接体现SDM 胶囊的制备质量。笔者建立了高效液相色谱法测定SDM 胶囊中梓醇的含量，并进行了方法学考察，旨在为制定SDM 胶囊的质量标准提供依据。 　　 1 仪器与试药 　　1.1 仪器美国m×250 mm，5 μm);流动相为水-乙腈(99∶1);检测波长210 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温35℃;理论板数按梓醇峰 计算 应不低于2 500。 　　2.2 标准曲线的绘制取梓醇对照品约3.0 mg，精密称定，流动相定容于25 ml 容量瓶中，摇匀。用时再配制成0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.12 mg·ml-1 的对照品溶液，进样20 μl。以进样量(X，μg)对色谱峰面积(Y)进行线性回归，得回归方程为Y=3 256 798X-85 300，r=0.999 8。结果表明梓醇在0.4～2.4 μg 范围内线性关系良好。结果见表1。表1 梓醇含量测定标准曲线绘制数据 　　2.3 样品的制备和测定分别200611033批样品各10粒，将内容物研细，精密称取3.0 g，每批样品各3份，分别置于25 ml 容量瓶中，加流动相溶液至刻度，超声处理30 min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀，0.45 μm 微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。其中阴性对照样品溶液为称取处方中不包含生地黄的阴性对照品3.0 g，按同样的方法制备。梓醇对照品溶液、供试品溶液、阴性对照样品溶液各进样20 μl 测定，记录色谱图(见图1)。结果表明阴性对照液在梓醇出峰处无干扰，方法的选择性较好。 　　2.4 精密度实验精密吸取同一供试品溶液20 μl，连续进样6次，测定梓醇峰面积积分值，计算得RSD=1.30%，表明本法精密度良好。见表2。表2 梓醇含量测定精密度实验结果 　　2.5 稳定性实验精密吸取同一供试品溶液，每隔一定时间，进样20 μl，连续测定12 h。结果表明，供试品在12 h内基本稳定。见表3。表3 梓醇含量测定稳定性实验结果 　　2.6 重复性实验 取同一批号供试品，按供试品溶液的制备方法平行制备6份，每次进样20 μl，测定梓醇峰面积积分值，结果表明重复性良好。见表4。表4 梓醇含量测定重复性实验结果 　　2.7 加样回收率实验精密量取已知梓醇含量的 SDM 胶囊供试品溶液150 μl(相当于含梓醇45.3747 μg )，共9份。分别按1∶0.8，1∶1，1∶1.2精密添加梓醇对照品各3份，摇匀，滤过，取续滤液，进样20 μl，测定梓醇峰面积积分值， 计算 得梓醇的平均回收率为99.75%，RSD=0.53%，表明本法回收率高。结果见表5。表5 加样回收率实验结果 　　2.8 样品含量测定 按上述色谱