基质固相分散技术在农药残留分析中的应用.PDFVIP

《化学通报》在线预览版 基质固相分散技术在农药残留分析中的应用 石 杰 1 龚 炜 1 程玉山 1 刘 惠民 2 蔡君兰 2 （1. 郑州大学化学系，郑州 450052；2. 中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州 450001） 摘要 基质固相分散技术是 1989 年才提出和发展起来的一种新的样品前处理技术，它能够直接处理固态、半固态和 粘稠样品，大大减少了样品处理步骤和溶剂的使用量，缩短分析时间。本文主要介绍了其原理、影响因素及在农药残留 分析中的应用。 关键词 基质固相分散 农药残留 Application of Matrix Solid-phase Dispersion in Analysis of Pesticide Residues Shi Jie1, Gong Wei1, Cheng Yu-shan1, Liu Hui-min2, Cai Jun-lan2 (1. Department of chemistry, Zhengzhou University, Zhengzhou 450052 ,; 2.. Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC, Zhengzhou 450001) Abstract Matrix solid-phase dispersion is a new pre-treatment technique of sample which was first reported in 1989. It is able to directly handle solid, semi-solid and viscous samples. It can greatly reduce analyst procedure and used solvent, shorten run time. The basic principle、influence factors and application were introduced in this paper. Keywords Matrix solid-phase dispersion， Pesticide residues 近年来，随着农药品种的不断增多，使用范围不断扩大，农药残留已给环境、农作物及生物体安全 带来了极大的影响。农药残留检测是复杂基质中痕量组分的检测技术，因此，农药残留分析之前要有适 合于各种目标物物理化学性质的提取、净化等预处理步骤，这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。 经典的前处理方法有索氏提取、液－液分配、柱色谱、共沸蒸馏等，但是多次重复操作不仅花费大量时 间，而且有机溶剂用量大，又需多步净化，萃取效率低。在现代农药残留分析方法中，有些方法提取与 净化的界限已很难区分，可一步完成［1］，其中基质固相分散技术作为一种新的样品处理技术，即可将提 取净化一步完成，显示出了其省时省力，快速高效的特点。 1 基质固相分散（MSPD）的原理及优点 基质固相分散（Matrix solid-phase dispersion, MSPD）是类似于固相萃取的一种提取、净化、 富集技术，1989 年由美国 Louisiana 州立大学的 Steven Barker［2］首次提出并给予理论解释，其基本原 理是将试样直接与适量反相填料(C18 或 C8 键合硅胶)研磨、混匀制成半固态物质，然后装柱，用洗脱剂 淋洗。根据分析物在聚合物/组织基质中的分散和溶剂的极性将分析物迅速分离。MSPD 所用的填料与固 相萃取（SPE）相同，但是作用的方式不同。MSPD 中，固相载体在研磨过程中提供剪切力，破坏样品组 织结构，将样品研磨成更小的部分，键合的有机相将样品组分溶解并更好地分散在载体表面。样品在载 体表面的分散状态取决于其组分的极性大小。极性分子与载体表面未被键合的硅烷醇结合，或形成氢键； 弱极性分子则分散在键合相/组织基质形成的两相物质表面。 传统的农药残留分析，在提取和净化过程中，要经过多次的液液分配、干燥、浓缩及过滤转移，多 石杰(1950-),男，郑州大学化学系教授，硕士生导师, 主要从事微量，痕量元素研究及食品与药物分析， E-mail：s