探究气相色谱法测定荆姜感冒滴丸的含量.docVIP

　　探究气相色谱法测定荆姜感冒滴丸的含量 【摘要】目的：建立气相色谱法测定荆姜感冒滴丸中甲基正壬酮的含量。方法：用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液，氮气为载气，检测器温度为280℃,柱温为程序升温，进样口温度为240℃。结果：在该色谱条件下，甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL(r=0.9996)范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.22%。结论:本法简便、快速、准确性和重复性均好，可用于荆姜感冒滴丸的质量控制方法。 【关键词】感冒滴丸；含量测定；气相色谱法 荆姜感冒滴丸处方中主要成分为鱼腥草、荆芥等药材，为提高其生物利用度达到速释的作用，将其制备为滴丸剂。在完成滴丸最佳工艺考察的基础上，进一步完善其含量测定。挥发油是鱼腥草的主要药效成分，含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂醛等成分，而甲基正壬酮又为挥发油中的主要成分，笔者采用气相色谱法对荆姜感冒???丸中甲基正壬酮进行含量测定。 1仪器与试药 　　日本岛津GC-14C型气相色谱仪;JA5103N 电子 精密天平(上海民桥精密 科学 仪器有限公司)；正十一烷，购于美国Sigma公司，批号：LB43172；所用试剂均为色谱纯和分析纯。 2色谱条件 　　岛津GC-14C型气相色谱仪,装配氢火焰离子检测器，色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度240℃，检测器温度280℃，起始初温80℃，恒温2min，再以15℃/min程序升温至220℃，再以30℃/min程序升温至270℃，进样量为1μL。 3方法与结果 3.1溶液的制备 3.1.1供试品溶液的制备取样品8g，将样品置于500mL圆底烧瓶中，加水200mL，连接挥发油提取器；自提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再精密加入醋酸乙酯2mL，连接回流冷凝管，加热回流4h，放冷,分取醋酸乙酯层,置10mL量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，再吸取0.8mL，置5mL容量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，即得。 3.1.2对照品溶液的制备精密称取甲基正壬酮对照品适量,加醋酸乙酯制备成每1mL中含3.8145mg的溶液，即得。 3.1.3内标溶液的制备精密称取正十一烷适量，加醋酸乙酯制备成每1mL中含0.234mg的溶液，即得。 3.2线性关系考察分别精密量取对照品溶液0.01,0.03,0.05,0.10,0.15mL，置5mL容量瓶中，加入内标溶液2mL，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀；各进样1μL测定，以对照品峰面积与内标峰面积之比(AR/AS)为纵坐标,对照品浓度(CR)为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=8.729X-0.0072，r=0.9996，表明甲基正壬酮在0.024468～0.12234mg/mL范围内呈良好线性关系。 3.3空白试验取缺鱼腥草挥发油的阴性样品8g，按“3.1.1”项下方法制备阴性样品溶液，依法测定。结果在甲基正壬酮保留时间(7.648min)处无杂质峰，表明样品中其他成分不干扰测定，方法专属性强，结果见图1。 图1气相色谱图 3.4精密度试验取同一份对照品溶液1μL，重复进样5次，测得甲基正壬酮峰面积的RSD为1.5%，表明仪器精密度良好。 3.5 重复性试验 取同一批号样品3份，每份8g，照“3.1.1”项下方法制备供试品溶液,照“3.8 ”项下方法测定甲基正壬酮含量，结果RSD为1.2%。表明含量测定重复性良好。 3.6 溶液的稳定性试验 在本试验条件下，取供试品溶液分别在室温避光放置0,2,4,6,8,12,24 h后依法测定，按峰面积 计算 RSD为2.8%。表明供试品溶液至少在24 h内稳定。 3.7 回收率试验 取样品8 g,共3份，分别加200 mL水置圆底烧瓶中,分别精密加入甲基正壬酮对照品4.893 6 mg，按“3.1.1”项下方法提取溶液并进行测定，按公式R%=(A-B)/C×100%(A:加入对照品后测得总量，B：样品中所含被测组分量，C：加入对照品量)计算回收率，平均回收率为99.22%， RSD为2.5%，表明此方法可行。 3.8 样品测定 按照“3.2.1”项下方法制备对照品溶液和供试品溶液,精密量取此两种溶液各1 μL,注入气相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，按内标法以峰面积计算含量，结果见表1。表1 样品测定的结果 4 讨论 因为甲基正壬酮为挥发性成分，故采用水蒸气蒸馏方法进行提取，并在挥发油测定器的水层上滴加适量的醋酸乙酯使挥发油提取完全。分取醋酸乙酯层时要小心，不能带入水，若有水，要用无水硫酸钠脱水后再进行测定。 鱼腥草药材中鱼腥草素含量最高,是鱼腥草的主要有效成分之一,但经水蒸气蒸馏的鱼腥草挥发油不具腥味,不含鱼腥草素,这可能是因为鱼腥草素化学性质不稳定,易