正交实验优选丹心舒胶囊脂溶性部分的提取工艺.docVIP

　　正交实验优选丹心舒胶囊脂溶性部分的提取工艺 作者：李淑贤，邓小慧，梁生旺 【摘要】 目的 优选丹心舒胶囊中脂溶性部分的最佳提取工艺。 方法 分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定方中三七的3种皂苷的总含量及广枣的总黄酮的含量，以两者含量的综合评分为指标,采用正交实验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素对提取效果的 影响 。结果 丹心舒胶囊中三七、广枣等的最佳提取工艺为：以10倍药材量的70%(φ)乙醇提取2次,每次1 h。结论 该提取工艺合理、可行，为 工业 化生产提供了实验依据。 【关键词】 丹心舒胶囊;提取工艺;正交实验;皂苷;总黄酮 Optimization of extraction process for liposoluble ponents from Danxinshu capsules by orthogonal test Abstract:Objective To select the optimal extraction process for liposoluble ponents from Danxinshu capsules. Methods L9(34) orthogonal test ption, extraction duration, and extraction time on the extraction by using the content of four kinds of sanchinosides and the content of the total flavonoids in axillary choerospondias fruit that etry arin. Results The optimal condition for the extraction process: extract toes e; ethanol volume: ten times of that of the medicinal substances. Conclusion The process ass production. Key ，250 mm×4.6 mm，迪马公司）；KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；TC15型恒温电热套（海宁市华星仪器厂）；UV2450分光光度计（日本岛津）。 　　人参皂苷Rg1（批号：110703200425）、人参皂苷Rb1（批号：110704200420）、三七皂苷R1（批号：110745200415）、芦丁（批号：100080200306）等对照品均购自 中国 药品生物制品检定所；甲醇（天津市四友生物医学技术有限公司，色谱纯）；乙腈（迪马，色谱纯）；屈臣氏蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 正交实验设计 以提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1三者的总含量及广枣中总黄酮的提取量的综合评分为指标,考察提取时间(A)、乙醇浓度(B)、乙醇用量(C)、提取次数(D) 4个因素对提取结果的影响,每个因素按3个水平设计实验方案。见表1。表1 因素水平表 　　2.2 药材的提取 按照L9(34)正交表安排实验,把各饮片分别粉碎成粗粉,按处方比例称取,置圆底烧瓶???,加入溶剂,用套式恒温器加热回流提取,趁热过滤提取液,回收乙醇，与处方中水提部分合并，浓缩至干。 2.3 三七中3种皂苷含量测定［4］ 2.3.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相：乙腈水二元梯度洗脱，以乙腈为流动相A，水为流动相B，梯度洗脱程序：0→120 min流动相A(％)19→36，流动相B(％)81→64；流速： 1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：203 nm。 2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品适量，分别加甲醇制成人参皂苷Rg1浓度为0.459 mg/mL、人参皂苷Rb1浓度为0.371 mg/mL、三七皂苷R1浓度为0.108 mg/mL的溶液，将3者混合作为对照品溶液。 2.3.3 供试品溶液的制备 取以上浓缩至干样品适量，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，超声30 min，充分溶解后，加甲醇至刻度，滤过，取续滤液，即得。 2.3.4 测定方法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按“2.3.1”项下条件进行测定。 2.4 广枣中总黄酮的含量测定［5］ 2.4.1 对照品溶液的制备 称取在120 ℃干燥至恒重的芦丁对照品约25 mg，精密称定，置25 mL容量瓶中，加甲醇15 mL，置水