气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量.docVIP

　　气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量 作者：杨先炯 王永林 王爱民 兰燕宇 李勇军 何迅 【摘要】 　　目的建立以气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法。方法采用内标法顶空进样，以FFAP毛细管柱（30 m×0.53 mm，1 μm）为色谱柱，柱温为60℃，载气为氮气，柱前压20 kPa，进样口温度为220℃，FID检测器，检测器温度为250℃，空气流速500 ml·min-1，氢气流速50 ml·min-1。结果乙醇、正丁醇分别在2.5～240 μg·ml-1（r =0.999 6），0.5～48 μg·ml-1（r =0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为乙醇100.6% (RSD=2.7%),正丁醇102.2%(RSD=3.3%)。结论该方法重复性好，定量准确，便于操作。 【关键词】 气相色谱； 注射用辛芍冻干粉针； 残留溶剂； 乙醇； 正丁醇 　　Abstract：ObjectiveTo determine the contents of the residual solvents including ethanol and n-butanol in Xinshao Freeze-dried Pon（30 m×0.53 mm，1μm）n inlet pressure perature at the injection port and the FID detector l·min-1 and 50 ml·min-1.ResultsEthanol, n-butanol shol-1（r =0.999 6）and 0.5～48μg·ml-1（r =0.999 9,ean recovery of ethanol 100.6%(RSD=2.7%), n-butanol 102.2%(RSD=3.3%) respectively. ConclusionThe method is reproducible,precise and simple. 　　Key ×0.53 mm，1 μm）为色谱柱分析制剂中残留乙醇、正丁醇，采用顶空进样法测定，顶空平衡温度70℃，平衡时间40 min，柱温60℃，载气为氮气，柱前压20 kPa，进样口温度为220℃，检测器温度250℃，空气流速500 ml·min-1，氢气流速50 ml·min-1，进样体积0.5 ml。 　　2.2 内标物溶液的制备 精密称取正丙醇适量，用0.5%氢氧化钠溶液制成每毫升含50 μg的溶液，即得。 　　2.3 对照品溶液的制备 分别精密称取无水乙醇和正丁醇适量，加内标溶液制成每毫升含乙醇50 μg和正丁醇1 μg的对照品溶液。 　　2.4 供试品溶液制备 取本品1.0 g，置顶空瓶中，精密称定，精密加内标液10 ml，摇匀，即得。 　　2.5 系统适用性实验 分别取对照品溶液、供试品溶液5 ml，置10 ml顶空瓶中，在70℃循环水浴中，恒温40 min，抽取顶空瓶中气体0.5 ml注入气相色谱仪，在上述色谱条件下测定，记录色谱(图1) ，在本条件下乙醇、正丙醇（内标物）和正丁醇峰分离良好，无杂质峰干扰。 　　图1 两种有机溶剂残留测定气相色谱图（略） 　　2.6 最低检出限　将对照品溶液逐步稀释，测得溶液中乙醇和正丁醇的最低检出限分别为0.5 μg·ml-1和0.1 μg·ml-1（S/N=3），换算到样品中乙醇和正丁醇的最低检出限分别为5μg·g-1和1μg·g-1。 　　2.7 线性关系考察 准确称取正丁醇25.1 mg，无水乙醇125.3 mg，置250 ml量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液；精密量取对照品储备液0.25，0.5，1，2，6，12，24 ml分别置50 ml量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，分别取上述对照品工作液5 ml，置10 ml顶空瓶中，在70℃水浴中，恒温40 min，抽取顶空瓶中气体0.5 ml注入气相色谱仪，以对照品峰面积与内标峰面积比为纵坐标(Y)，以对照品浓度为横坐标(X)，进行线性回归，乙醇回归方程：Y=0.021 7X-2.39×10-3,r =0.999 6，线性范围：2.5～240 μg·ml-1；正丁醇回归方程：Y＝0.071 2 X＋7.55×10-3,r =0.999 9，线性范围：0.5～48 μg·ml-1。 　　2.8 重复性实验 取同一批号样品9份，分别按供试品溶液制备方法制备供试液，照上述色谱条件分别进样，结果乙醇和正丁醇峰面积与内标峰面积比值的RSD分别为0.77%和4.1%。 　　2.9 中间精密度实验 相隔两天对同一供试品中乙醇和正丁醇进行测定,结果乙醇和正丁醇峰面积与内标峰面积比值