紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价.docVIP

　　紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价 【摘要】 目的 对紫外分光光度法测定制剂含量的不确定度进行评定。方法 以头孢拉定胶囊为例，建立紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度 计算 模型，对紫外分光光度法测定中的各影响因素进行了考察。结果 量化了各分量的相对标准不确定度，并计算出合成标准不确定度，取κ=2(置信概率95%)得出扩展不确定度。结论 在现有条件下使测定结果受控，并可通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验，使测定结果更加可靠。 【关键词】 头孢拉定； 紫外分光光度法； 不确定度； 方法评价 ABSTRACT Objective To estimate of uncertainty on the content determination of cefradine capsules by ultraviolet spectrophotometry. Method The model for evaluation of the uncertainty easurement of the content of cefradine capsules by ultraviolet spectrophotometry. The factors influenced upon the measurement ately 95%. Conclusion To make the measurement under control, the more reliable result of the measurement could be obtained easure ized by magnitude analysis all standard uncertainty. KEY easurement estimation 紫外分光光度法具有操作简单、适用性广等特点，在药品检验、食品检验等学科中被广泛应用。不确定度是与测量结果相联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性。测量不确定度是测量质量的指标，合理地赋予被测量值的区间，用于判断该测定值的可靠程度［韩永志. 统计学在化学分析测量中的应用(国家标准物质研究中心2002年统计学培训讲义)］。本文以紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量为例，对该方法的不确定度来源及大小进行分析及评定，并探讨紫外分光光度法在应用过程中应注意的问题。 1 仪器与试药 1.1 仪器 电子 天平(d=0.01mg/0.1mg，可互换)：Mettller XS205；紫外分光光度仪：Agilent8453。 1.2 试药 头孢拉定对照品( 中国 药品生物制品检定所，批号130427-200306，含量91.8%)；头孢拉定胶囊(市售，每粒0.25g)；水为高纯水；其他试剂均为分析纯。 2 实验方法与结果 2.1 实验过程 测定供试品中头孢拉定的含量的过程见图1。 2.2 实验数据 图1 紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量操作流程图 共称取样品10份，依法测定，得含量均值为99.57%，RSD为0.6%；所得标准曲线为： Asi=a+bCsi=0.0244+0.0195Csi R2=0.9999 2.3 建立测定结果的数学模型 (1)标准曲线 以5组数据(Csi，Asi)计算回归方程，得Asi=a+bCsi，其中：Csi=l) 导出方差： ［Uc(Csi)/Csi］2=［Uc(l)； Cx计=g)由校准证书得到天平的最大允许误差为±0.1mg，属B类不确定度，且并未提供其他的信息，一般估计为矩形分布［1］，则其标准不确定度为0.1/31/2=0.0577mg。 天平称重重复性的不确定度 使用天平对一质量恒定的物体(约15mg)反复称重10次，计算其标准偏差为0.0334mg。 单次称量的标准不确定度 (0.05772+0.03342)1/2=0.0667mg，因称量采用减重法，故Uc(g。 相对标准不确定度 Uc(l(Vs1)、50ml(Vs3)量瓶)的相对标准不确定度Uc(Vs1)/Vs1、Uc(Vs3)/Vs3 校准 《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990［2］查得，A等品的25ml容量瓶和50ml容量瓶的允差分别为±0.03ml和±0.05ml，属B类不确定度，且并未提供其他的信息，但在一个有效的生产过程中标定值比极限值出现的可能性更高，则此时按三角分布计算优于矩形分布［1］，则标准不确定度为别为0.03/61/2=0.0122ml和0.05/61/2=0.0204ml。 重复性 同一25ml量瓶用水充至刻度，称重，重复10次，计算其标准偏差为0.0046ml；同法操作，50ml量瓶的标准偏差为0.0053