熔点沸点折光率的测定.docxVIP

熔点沸点折光率的测定实验目的了解熔点测定的意义掌握测定方法和操作实验原理熔点，是指大气压力下固液平衡温度；沸点，是指其饱和蒸汽压等于大气压的温度。纯净物有固定熔沸点。由于依数性，当纯净物混入杂质，熔点降低定量数值，沸点升高定量数值。依此可测定其纯度。折光率，即折射率，是光线从真空中射向透明物质发生折射产生的入射角正弦值与折射角正弦值之比。不同种类的透明物体对应着特定的折射率。待测物二苯甲醇沸点: 642.14 [K]熔点: 334.43 [K]相对分子质量：184.24微溶于热水，易溶于有机溶剂相对密度：1.1108水杨酸熔点：432.15K349K升华相对分子质量：138.12微溶于水，能溶于有机溶剂相对密度：1.443折光率：1.565实验内容测定二苯甲醇与水杨酸的熔点有先进的仪器测定熔点，并能表现初熔与终熔大小。结果二苯甲醇初熔65.9℃ 终熔 65.9℃水杨酸 初熔 159.8℃ 终熔 160.2℃测定未知样品的折光率利用相对性原理测了蒸馏水的折光率n0与样品的折光率nn0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃测定95%乙醇的沸点实验装置加热至温度计示数恒定，得其沸点。Tb=75.0℃实验结果分析熔点测定二苯甲醇 初熔65.9℃ 终熔 65.9℃，姑且认为它的熔点即是65.9℃，即339.05K，比准确值高了5K左右。若它是不纯物质，凝固点，也即熔点理应降低，结果却呈相反表征，令我疑惑。水杨酸 初熔 159.8℃ 终熔 160.2℃，大约433K，比准确值高了约1K。同样，值得怀疑。经过查询研究，终于发现，原因是，熔点管本身要吸收热量，机器能检测到的温度是熔点管的温度，它的存在使温度感应发生了延迟，结果理应升高。疑惑既解，茅塞顿开，有如醍醐灌顶，妙不可言。测定未知样品的折光率n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃由n(T=20℃)=n(T)-0.00045*(T-20℃)得20℃时折光率n0=1.3615n=1.3602查资料，水的折光率为1.3340。说明仪器调节并没有十分准确。在误差允许范围内，可以认为未知样品与水的折光率相同，就是水。但我闻到了酒精的气味，说明应是酒精的稀溶液。沸点测定结果，Tb=75.0℃。无水乙醇沸点应为78.4℃，测定结果比它低。溶液的沸点应比纯溶剂沸点高，可实验结果却相反。为什么？受熔点问题的启发，我想到，温度计记录的温度是稳定蒸汽的温度，蒸汽在上升过程中必然存在一定的散热过程，测定时也必然存在向温度计热传导的过程，这些都会造成热量的散失，使温度偏低。于是，结果就比纯乙醇低了。心得体会经过几次试验的锻炼，我的操作失误终于减少了，速度也变快了。实验中发现的问题，经过思考也得以解决，真的收获颇丰。 本次实验，使我掌握了熔点测定仪与折光率测定仪的使用方法，掌握了沸点测定的方法，对仪器组装的操作更加熟练。