冠心康颗粒质量标准的初步研究.docVIP

　　冠心康颗粒质量标准的初步研究 【摘要】 　　目的建立冠心康颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别处方中的赤芍、降香、川芎，用高效液相色谱（HPLC）法测定丹参中丹参素钠的含量。结果在TLC图谱中可检出赤芍、降香、川芎的特征斑点；丹参素钠线性范围在0.9～9.0μg，r=0.994，精密度实验RSD=0.7%；平均回收率为99.2%。结论所采用的方法准确、可靠，可行性及重复性良好，能有效控制该制剂的质量。 【关键词】 冠心康颗粒 薄层色谱 高效液相色谱 　　冠心康颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂 第19册），由赤芍、丹参、降香、红花、川芎4味药组成，具有活血行气、化瘀止痛之功效。用于血瘀气滞、心脉痹阻所致冠心病、心绞痛等。原标准中尚未建立质量标准。为了更好控制该制剂的质量，本文对其质量标准进行研究，建立了赤芍、降香、川芎TLC鉴别方法及丹参中的活性成分丹参素钠含量的HPLC测定方法，为该制剂的质量控制提供了 科学 依据。 　　 1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　美国Agilent HP1100高效液相色谱仪，包括1100系列四元泵，自动进样器，柱温箱及可变波长检测器，色谱柱：Kromasil C18（5 μm，4.6 mm×250 mm）；SB3200-T超声波清洗器（上海必能信超声有限公司）。纯水装置：美国MILLIPORE公司Simplicity185超纯水系统。 　　1.2 药品与试剂 　　本实验所用的对照品均由 中国 药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯；其余试剂为分析纯。冠心康颗粒由哈药集团中药二厂生产。 　　 2 方法与结果 　　2.1 薄层鉴别 　　2.1.1 赤芍的薄层鉴别 　　取冠心康颗粒1袋，加无水乙醇25 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，10 ml/次，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，15 ml/次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。 　　2.1.2 降香的薄层鉴别［1］ 　　取冠心康颗粒1袋，加乙醚20 ml，超声处理5 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取降香对照药材0.5 g，加乙醚10 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G板上，以石油醚（60～90）-醋酸乙酯（8∶3）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与降香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。 　　2.1.3 川芎的薄层鉴别 　　取“2.1.2”项下供试品，另取川芎对照药材1 g，加乙醚10 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）实验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G板上，以正乙烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图3。 　　2.2 含量测定［1］ 　　2.2.1 色谱条件与系统适用性实验 　　C18（5 μm，4.6 mm×250 mm）；柱温箱30℃；流动相为甲醇－水－二甲基甲酰胺－冰醋酸（2∶95∶2∶1）；检测波长为283 nm。理论塔板数按丹参素峰 计算 应不低于6 000。 　　2.2.2 对照品溶液的制备 　　取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每毫升含50 μg的溶液（相当于每毫升含丹参素45 μg），即得。 　　2.2.3 供试品溶液的制备 　　取冠心康颗粒适量，精密称定，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50）50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250 in，放冷，再称定重量，用上述盐酸溶液补足减失的重量，加氯化钠5 g，摇匀，离心，精密量取上清液25 ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯振摇提取4次（50，30，20，20 ml），合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣用50％甲醇溶解并转移至25 ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　2.2.4 线性关系考察 　　精密吸取对照品溶液（丹参素45 μg/ml）2，5，10，15，20 μl分别注入色谱仪，按