电感耦合等离子体质谱法测定水中铊的方法验证 .pdfVIP

学兔兔 《仪器仪表与分析监测》2013年第4期 电感耦合等离子体质谱法测定水中铊的方法验证 Vertification of Determination of Thaeeium by Inductivety Coupled peasma Mass Spectrometry 郭彦娟 (广州市水质监测中心，广东广州 510010) [摘要] 验证电感耦合等离子体质谱法是否适用于水中铊的标准化测定。验证结果显示方法检出 限、精密度和准确度等特性指标统计值可接受，方法可行。 [关键词] 电感耦合等离子体质谱法；铊；精密度；准确度 ． [中图分类号]X832 ．[文献标识码]A 指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等 1 方法原理 各项指标达到测定要求。 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP—MS)由离子 4)标准系列液的制备。使用铊标准使用液， 源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾 以硝酸溶液定容，配制铊的标准系列液，其浓度 化由载气送人ICP炬焰中，经蒸发、解离、原子 为 Otxg／L，0．05 L，0．1Op~g／L，1．O01xg／L， 化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，再 5．O01~g／L，10．O0~g／L。配制后4小时内使用 。 经离子采集系统进入质谱仪后，根据质荷比进行 5)样品测定。开机，仪器真空度达到要求 分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进人 时，用质谱调谐液调整仪器各项指标，灵敏度、 质谱仪中的离子数成正比。即样品浓度与质谱的 氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要 积分面积成正比，可通过测量质谱峰面积来测定 求后，编辑测定方法、干扰方程、选择测定元素， 样品中元素浓度¨ 。 引入在线内标溶液，观测内标灵敏度、调整P／A 指标，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样 2 仪器设备 品溶液分别上机测定。选择元素内标后，选择各标 电感耦合等离子体质谱仪；超纯水制备仪。 准，输入各参数，绘制校准曲线、计算回归方程。 6)结果计算。以样品中元素的信号强度从校 3 检测基本步骤 准曲线或回归方程中查得所测样品中铊的质量浓 1)容器清洗。所有容器应先用硝酸溶液清洗 度，以mg／L或 g／L计。 后，再用去离子水冲洗备用。 4 分析方法验证 2)样品采集及保存。参照HJ／T 91及相关规 定采集水样，采样量 1L。样品采集后立即用 4．1 验证实验室情况 0．45 m滤膜过滤，弃去初始的50—100mL溶液， 本次验证选择了5家有资质实验室见表1。 收集所需体积的滤液于聚乙烯塑料瓶中，滤液加硝 4．2 校准曲线 酸酸化至pH≤2，4℃