第8章 复杂物质翟谀分析.ppt

复杂物质的分析示例 一.硅酸盐分析 二.铜合金分析 三.废水试样分析 一.硅酸盐分析 硅酸盐占地壳质量的75%以上。它是生产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。测定的项目有：SiO2,Fe2O3,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,MnO等。通常采用系统分析法。 (一)硅酸盐系统分析方案 。 (二) 硅酸盐试样的分解及测定 1.试样的分解 根据硅酸盐试样中SiO2含量高低的不同，可分别采用碱熔法和酸溶法分解试样。 2.SiO2的测定 通常采用容量法或重量法进行测定。 重量法 试样经碱熔法分解，SiO2转变成硅酸盐，加HCl之后形成含有大量水分的无定形硅酸沉淀，为了使硅酸沉淀完全并脱去所含水分可以在水浴上蒸发至近干，加入HCl蒸发至湿盐状，再加入HCl和动物胶使硅酸凝聚。于60-70℃保温10分钟以后，加水溶解其他可溶性盐类，用快速滤纸过滤、洗涤。滤液留作测定其他组分用。沉淀灼烧至恒重，即得SiO2的重量，以计算SiO2的百分含量。 氟硅酸钾容量法 试样分解后使SiO2转化成可溶性的硅酸盐，在硝酸介质中，加入KCl和KF，则生成硅氟酸钾沉淀： SiO32-+6F-+2K++6H+＝K2SiF6↓+3H2O 在过滤洗涤过程中为了防止沉淀的溶解损失，采用KCl-C2H5OH溶液作洗涤剂。沉淀洗后连同滤纸一起放入原塑料烧杯中，加入KCl-C2H5OH溶液及酚酞指示剂，用NaOH溶液中和游离酸至酚酞变红。 加入沸水使沉淀水解， K2SiF6+3H2O＝2KF+H2SiO3↓+4HF 用标准NaOH溶液，滴定水解产生之HF，由NaOH标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。 3. Fe2O3、Al2O3、TiO2的测定 将重量法测定SiO2的滤液加热至沸，以甲基红作指示剂，用氨水中和至微碱性，则Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物沉淀，过滤、洗涤。滤液备作Ca2+、Mg2+之用，沉淀用稀HCl溶解之后，进行Fe3+、A13+、Ti4+的测定。 (1) Fe2O3的测定 铁含量低时采用比色法测定，含量高时则用滴定分析法测定。 1.光度法 在pH＝8-11的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，即可进行测定。 2. 滴定分析法 铁含量高时，一般采用络合滴定法。控制pH＝1-1.7的条件下,以磺基水杨酸作指示剂、用标准EDTA确定至亮黄色即为终点，根据标准EDTA的用量以计算Fe2O3的含量。滴定后的溶液备测A12O3、TiO2之用。 (2)A12O3、TiO2的测定 1．滴定分析法 将滴定Fe3+的溶液用氨水调节pH值为4左右，加入HAc—NaAc缓冲溶液，加入过量的EDTA标准溶液、加热促使Al3+络合完全，再用标准硫酸铜返滴剩余的EDTA,用PAN作指示剂，滴定至溶液呈紫红色即为终点，以测出A13+、Ti4+的总量。 在滴定Al3+、Ti4+后的溶液中、加入苦杏仁酸加热煮沸，则钛的EDTA配合物中的EDTA被置换出来，而铝的EDTA络合物不作用。用标准硫酸铜滴定释放出来的EDTA,即可测出TiO2的量。 由返滴定算出A13+、Ti4+的总量，减去置换滴定时TiO2的量， 即可算出A12O3的含量。 （3）Ti4+的光度测定 在5-10％的硫酸介质中,Ti4+与H2O2作用生成黄色络合物，可以进行测定。 TiO2++H2O2＝[TiO(H2O2)]2+ 4. CaO、MgO的测定。 分离Fe3+、A13+、Ti4+的滤液即可用来测定CaO和MgO的含量。一般采用络合滴定法，已在络合滴定一章介绍，不再重述。 二. 水试样分析 废水通常是指被污染了的水。废水试样的分析项目很多，一般可用温度、颜色、浊度、PH、不溶物、矿化度、电导率等描述废水的一般性质；此外，还有金属元素、有机污染物和非金属无机物等测定项目。 金属元素的测定 废水中一般金属元素测定项目有汞、镉、铬、 砷、铍、锰、锌等。 1.水样的预处理 2.汞的测定 3.镉的测定 4.铬的测定 5.铅的测定 (二)有机物污染综合指标的测定 1.溶解氧的测定 2.化学耗氧量的测定 3.生化需氧量的测定 4.非金属无机物的测定 三. 铜合金分析 铜合金的主要成分是铜，其它组分有锌、锡等。 1.铜合金试样的分解 用盐酸和过氧化氢加热可溶解铜合金。 2.铜锌的连续测定 3.铅的测定 4.铁和铝的测定 § 9-4 分析结果准确度的保证和评价 待测组分的化学