第六章 红外吸收在光谱法.ppt

二、制样的方法 1、气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2 、液体和溶液试样 （1）液体池法 池体种类：固定厚度池体 可变厚度池体 （2）液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两块盐片间，形成液膜 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 光程由25um至1.00mm 相应的窗片有：KBr、NaCl、CaF2、BaF2、ZnSe、KRS-5、CsI、CsBr等 光程范围为6um至6mm， 最小调整光程为5um Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3 、 固体试样 （1）压片法 将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5-10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 介质名称： 吸收锋位置及归属： 石蜡油（长链烷烃） 3000~2850 cm-1 （C-H） 1468 cm-1、1397 cm-1 (CH2、CH3的C-H) 720 cm-1（-CH2-）n中n﹥4的骨架振动 氟碳油（全氟烃） 1400~500 cm-1均存在强度不同的C-F吸收 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第四节 红外光谱的应用 一、定性分析 1、已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。 2、未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对： （1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图； （2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 红外光谱解析程序 先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证 ?先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属 ?再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属 结合NMR、MS、UV等，进行结构确证（四谱） 几种标准谱图 （1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图 （2）Aldrich红外谱图库 （3）Sigma Fourier红外光谱图