文章-郑萍-2013-药物分析杂志-采用混合模式色谱与电雾式检测器测定蛋白药物中的聚山梨醇酯20.pdf

采用混合模式色谱与电雾式检测器测定蛋白药物中 的聚山梨醇酯20 1 2 2 2* 郑萍 ，刘绿叶 ，张艳海 ，金燕 (1. 四川省成都市食品药品检测中心，成都 610045；2.赛默飞世尔科技中国有 限公司，上海 200210 ) 摘要 目的：建立混合模式色谱和电雾式检测器测定蛋白药物中的聚山梨醇酯20 的含量。方 法：色谱柱为Oasis MAX （2.1*20 mm，30 μm）；柱温：30 °C；流动相A：2% （体积分数） 甲酸的异丙醇溶液，流动相B：2% （体积分数）甲酸的水溶液，梯度洗脱；进样体积30 L； 电雾式检测器，雾化室温度：30 ℃，采样频率：5 Hz。结果：聚山梨醇酯20 的峰面积与含 量线性回归方程为Y=6.6429x-0.0445，相关系数（r）为0.9994，线性范围为9.4～188.0 -1 μg ·mL ；峰面积和保留时间 RSD 值分别为0.66%和0.04%；平均回收率分别为98.29%；方 -1 法定量限（以信噪比 S/N=10 计）为1.1 μg ·mL 。结论：该方法重现性较好，样品检出限 低，可作为药物及制剂中聚山梨醇酯20 的含量测定方法。 关键词：混合模式色谱；电雾式检测器；聚山梨醇酯20；蛋白药物 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号： Abstract Objective: To develop a mixed-mode chromatography and charged aerosol detector(CAD) method for the quantitative determination of polysorbate 20 in protein pharmaceuticals. Methods: Analytical column was Oasis MAX （2.1*20 mm，30 μm）; Column temperature: 30 °C; The mobile phase was composed of Isopropanol(containing 2%(V/V) formic acid) and water (containing 2%(V/V) formic acid) with gradient elution; The injection volume was 30 μL; CAD: nebulization temperature was 30 °C and collection frequency was 5 Hz. Results: The equation of linear regression -1 was Y=6.6429x-0.0445 (r=0.9994),linearrange was 9.4～188.0 μg ·mL ;The RSD value of peak area and retention time was 0.66% and 0.04% respectively ;