15.碱熔氧化法高锰酸钾.ppt

固体碱熔氧化法制备高锰酸钾 实验目的 实验原理 实验原理 实验仪器与试剂 1、熔融氧化二氧化锰时，最好用镍坩埚，其次是铁坩埚，不宜用瓷坩埚。在高温碱性介质中，瓷坩埚易被腐蚀。 2、搅拌用铁棒而不用玻璃棒，原因在于： 1）熔融物粘度大，玻璃棒易折断； 2）高温下，玻璃棒易被KOH腐蚀。 3、过滤得KMnO4溶液时，最好要用沙芯漏斗，不能 用滤纸。因为KMnO4混有滤纸，在加热条件下易发生爆炸。 4、为了使K2MnO4发生歧化反应，最后通CO2 ，不能 用HCl代替CO2，否则会发生氧化还原反应产生Cl2。 5、通CO2过多，溶液的pH较低，溶液中会生成大量的KHCO3，而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液中浓缩时，KHCO3 会和KMnO4一起析出。 思考题 * 1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法; 2、熟悉熔融、浸取; 3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。 MnO2与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的高锰酸钾熔体： 2MnO2 + 4KOH+O2 → 2K2MnO4 + 2H2O 本实验是以KClO3作氧化剂，其反应式为： 3MnO2 + 6KOH + KClO3 → 3K2MnO4 + KCl + 3H2O 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾： 3K2MnO4 + 2H2O → 2KMnO4 + 4KOH + MnO2 从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须随时中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2： 3K2MnO4 + 2CO2 → 2KMnO4 + MnO2↓ + 2K2CO3 经减压过滤除去二氧化锰后，将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状告锰酸钾晶体。 但是这个方法在最理想的条件下，也只能使K2MnO4的转化率达66％，尚有三分之一又变回为MnO2。 仪器: 铁坩埚、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿 试剂：固体氯酸钾, 固体氢氧化钾, 二氧化锰 实验步骤 2.5 g KCl(s) 5.2 g KOH(s) 60 cm3铁坩埚 3 g二氧化锰粉 分次加入 铁棒搅拌 干涸物 强热 5 min 冷却物 1、锰酸钾溶液的制备 100 mL去离子水 搅拌 加热 减压过滤 CO2 减压过滤 蒸发 结晶 抽滤 80℃烘干 产品 实验步骤 2、纯度分析 实验室备有下列药品：基准物质草酸 (H2C2O4)、硫酸。设计分析方案，确定所制备的高锰酸钾的百分含量。 注意事项 （1）制备锰酸钾时用铁坩埚，为什么不用瓷坩埚？ （2）吸滤高锰酸钾溶液时，为什么用玻璃砂漏斗？ （3）进行产品重结晶时，需加多少水溶解产品？ （4）由锰酸钾制备高锰酸钾，除本实验所用方法 外，还有什么方法？ （5）实验中用过的容器，常有棕色垢，是何物质？ 如何清洗？