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分析铑含量的几种方法准确性评估 2016-07-07 14:04 来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 铑含量 分析▲ICP；■ FAAS 铑属于铂族元素，铂族元素均具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性 等特性．铑金属比铂和其他金属具有更高的化学稳定性．在常温下，无机酸、碱和 各种化学试剂对铑镀层均无作用，也不会氧化，同时铑镀层还呈现光亮的银白色．因 此，铑作为表面镀层不仅在装饰电镀方面，而且在电子导电件触点、照相机零件、 反射镜等功能电镀方面均得到广泛应用． 铑作为一种贵金属，在电镀液中的含量不可以过高或过低．过高会致使镀层应 力增大，同时，随工件带出的铑损失增多；铑含量过低时，镀层可能会呈现暗黄色．对 铑的电镀来说，铑含量需要控制在一个最佳的浓度范围内，故铑含量的准确测定就 显得尤为重要．铑的分析方法包括滴定、重量、光谱分析、光度测定和电化学分析 等．但对于目前最常用的硫酸体系的铑镀液中铑浓度的快捷准确的测定少有报道． Ｘ射线荧光光谱法是目前首饰无损检测中比较理想的检测手段，能量 色散Ｘ射线荧光光谱法是一种无损的检测方法，具有分析速度快、自动化程度高的 特点，灵敏度和准确度基本上能够满足贵金属材料及饰品检测的要求．然而，目前 大多单位使用的能量色散Ｘ射线荧光光谱仪以Rh 靶Ｘ射线管作为激发源，Rh 靶Ｘ 射线管具有应用范围广、激发能量强的优点，但Rh 靶的管谱Rh 峰与被测铂合金饰 品中的铑元素的特征Ｘ射线互相叠加，形成很大的干扰，使检测工作受到影响． Herbert 曾使用比色法测定铑的含量：通过溴化物与铑液混合会产生 明显的颜色变化，然后跟标准浓度的铑与溴化物混合形成的标准系列去比较颜色， 从而得出一个近似值．这是一种比较主观的分析方法，偏差可达10％． 湖南大学化学化工学院肖耀坤等人对标准浓度的铑溶液进行了重量法、 等离子发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、改进后的FAAS （引入一个 校正因子，对FAAS 测定方法进行了优化、校正）等不同方法的测定，比较了不同测 定方法的精密度和准确度．结果表明：对于杂质少的铑电镀液，宜采用重量法测定， 其测定偏差在４％以内，而硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在 0.2％ 以内；对于杂质多的铑电镀液，用ICP 和改进的FAAS 法均能获得满意结果，相对偏 差都小于1％．