正丙醇为例的二元液系相图.ppt

8.7 二元液系相图的绘制 一、实验目的 （1）测定以水—正丙醇为例的二元液系相图，确定其最低恒沸点温度及恒沸物的组成。 （2）加深对二元液系相图的种类、特点、恒沸物、杠杆规则的理解。 （3）熟练掌握阿贝折射仪的使用。 （4）学会利用折光率与物质组成的关系曲线测定物质组成。 （5）掌握超级恒温槽的原理、恒温调节方法及外循环恒温技巧。 二、实验原理 在常温下，两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解，称为部分互溶双液系，若能以任意比例相互溶解，则称为完全互溶双液系。例如：苯－乙醇体系，正丙醇－水体系，环己烷—乙醇体系都是完全互溶双液系，苯酚－水体系则是部分互溶双液系。 (a) (b) (c) 图8-10 完全互溶双液系的三类温度—组成相图 完全互溶双液系的温度—组成的相图可分为三类：(1) 溶液沸点介于两纯组分之间；(2) 具有最低恒沸点；(3) 具有最高恒沸点。 与恒沸点相应的溶液称为恒沸物，其蒸汽与液相的组成完全相同。对于这类的双液系，用分馏法只能从溶液中分离出一种纯组分和恒沸物。恒沸物则不能用分馏法直接分离。 本实验通过测定整个浓度范围内不同组成的溶液的气、液相平衡组成及其沸点，把气相点、液相点连接成平滑的曲线，就可绘制出T—x相图。 实验采用的沸点仪为一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D，用以收集冷凝回流下来的气相样品。液相样品则通过烧瓶上的支管抽取。 温度计测得气液两相的平衡温度。(本实验改用感温元件测温) 气、液相组成通过折光率分析法求得。 折光率是物质的特征参数，它与物质的本性、温度及浓度有关。 可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率～组成工作曲线。则测定出气、液相样液的折光率后，便可在工作曲线上找出气、液相的组成。 三、实验仪器和试剂 仪 器　　　FDY双液系沸点测定仪一套 　　　　　　超级恒温槽 阿贝折射仪 　量筒（50 mL） 吸量管（10 mL） 取样吸管数根 试 剂　　正丙醇（A.R.） 其 它　　吸耳球 擦镜纸 （2）标准曲线的绘制：配制含正丙醇质量百分比分别约为90%、80%…….10%的溶液，混匀。调节恒温槽温度为35.00℃。用外循环恒温水使阿贝折射仪棱镜腔恒温。用纯水校正阿贝折射仪后（不同温度下水的折射率见附录），测量上述溶液及二纯组分的折光率。 （3）正丙醇沸点的测定：在沸点仪中加入25 mL正丙醇，使电加热丝全部浸没在溶液中，准确放置好温度计。打开冷却水，插上电源，调节加热功率使溶液缓慢升温。待温度基本恒定后，记下温度读数t。 （4）停止加热。待液体冷却后，用10 mL移液管移取0.25 mL水，从支管加入烧瓶中，继续加热至沸。保持沸腾10~15 min，以便冷凝管下端的小球D得到冷凝液不断地冲刷。必要时可将D球中的冷凝液倾入烧瓶中。当温度计上的读数恒定时，体系处于两相平衡状态，记录温度。停止加热。先用干燥的吸管自冷凝管中取出小球D内的气相冷凝液，测气相的折光率，确定其组成。稍候片刻，待液相冷却后，用另一支干燥吸管从支口中取样测定液相组成。（注意次序） （5）继续依次向烧瓶中加入0.5、0.75、1.0、1.25、2.0、3.0 mL水，按步骤（4）逐一进行测量，分别得到不同组成时的气相、液相的折光率及沸点。 （6）把该混合液回收于试剂瓶中，用蒸馏水反复洗涤烧瓶。加入20 mL蒸馏水，测量水的沸点。逐一加入0.25、0.50、0.75、，1.0、2.0、5.0、10.0 mL正丙醇，改变体系的总组成，测量气液平衡时的沸点和各个样品的折光率。 五、结果与分析 （1） 标准曲线的测定。 表8-9 折光率～正丙醇水溶液的组成的关系 温度： ℃ 在坐标纸上绘制该温度下折光率～正丙醇水溶液组成的工作曲线（实验现场绘制）。 （2）相平衡温度和气相、液相的折光率测定及数据处理。 表8-10 正丙醇中加入不同量水的沸点和气相、液相的折光率及对应的组成 （3）相图的绘制：由测得的各气相、液相样品的折光率，从工作曲线上查找出其对应的组成。分别把气相点、液相点连接成平滑的曲线，并顺延交于一点，作出相图并得出最低恒沸点的温度和组成。 实验结果可以和课本中的习题6.5对比。 注释： [1] 在实验过程中，可观察到由正丙醇—纯水体系汽相、液相的折光率将向着降低或升高的方向移动，起初气液两相折光率的读数相差较小，随后相差慢慢增加，又慢慢减小，直至相等，此时溶液对应最低恒沸点混合物组成。该体系的最低恒沸点在87 ℃左右，正丙醇含量在69