亚硫酸盐测定中水样的预处理.pdfVIP

化 工 环 保 ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY 2013年第 33卷第 4期 亚硫酸盐测定中水样的预处理 刘 玲，齐 敏，彭敬雪，商晓艳 (中国石化 抚顺石油化工研究院环保所 ，辽宁 抚顺 113001) [摘要]考察各物质在测定水中亚硫酸盐含量时产生的干扰。实验结果表明，亚硝酸 、S 、COO一均会对测定 结果产生干扰，采用吹扫一酸化一水浴加热一吸收的预处理方法，可消除这些物质产生的干扰 ；本方法的适 用范围为0-5mg／L(以sO；一)，最低检出限为0．1mg／L；测定结果的相对标准偏差均在2％以内，加标回收率为 98．1％～103．6％ 。 [关键词]亚硫酸盐；干扰；预处理；酸化 ；吹扫；分析方法 [中图分类号]X703 [文献标志码 ]A [文章编号]1006—1878(2013)04—0376—03 PretreatmentofW aterSampleforSulfitesDetermination LiuLing，QiMin，PengJingxue，ShangXiaoyan (EnvironmentprotectionResearchInstitute，FRIPP，SINOPEC，FushunLiaoning113001，China) Abstract：TheinterferencesofmanyCO-existingsubstancesinwateronsulfitesdeterminationwerestudied． Theexperimentalresultsshow thatnitrousacid，S一andCOO—mayinterferewiththedeterminationresult， buttheinterferencescanbeeliminatedbythepre-·treatmentprocessofpurging-·acidification--heatinginwater bath—absorption；Themethodapplicationscopeis0-5mg／L(calculatedass0；一)，theminimumdetectionlimit is0．1mg／L：Therelativestandarddeviationislessthan2％ ，theadditionstandardrecoveryis98．1％一103．6％． Keywords：sulfite；interference；pretreatment；acidification；purging；analysismethod 目前关于水中亚硫酸盐含量测定的方法较 钠、盐酸、醋酸、硝基酚、氨基磺酸氨、五水硫酸 多，主要有分光光度法、库仑法、荧光法、电化学 铜：分析纯。实验用污水取 自某污水处理厂总排 法、碘量法等 。废水成分一般比较复杂，其中很 水，水质见表1。 多物质都会对亚硫酸盐的测定造成干扰 ，导致结 表1 污水水质 mg／L 果出现严重偏差。所以在测定水中亚硫酸盐之前， 对废水进行预处理以消除这些物质的干扰是非常必 要的。但是在已有的报道中 ，关于去除水样中 这些干扰物质的研究较少 。 723N型可见分光光度计：上海精密科学仪器 本工作研究了一种吹扫一酸化一水浴加热一 有 限公司。 吸收的水样预处理方法 。该方法可以去除亚硝酸 1．2 实验原理 根、S 、COO一及各种金属离子对亚硫酸盐测定的 首先采用氨基磺酸氨分解亚硝酸，消除亚硝 干扰，并通过加标回收和精密度实验证明本方法具 酸对亚硫酸盐测定的干扰。然后将水样置于水浴中 有较好的精密度和准确度