洗衣粉中三聚磷酸钠质量的检验.ppt

洗衣粉中三聚磷酸钠剂量的检验 精细化工 原理 在硝酸存在下将 试验份煮沸水解。 在丙酮存在下， 是磷酸盐成为磷 钼酸喹啉沉淀， 将沉淀过滤、洗涤，干燥和称量。 试剂 柠檬酸钼酸钠试剂（喹钼柠酮沉淀） 硝酸约68％ 溶液 仪器 吸滤瓶:250ml 500ml 1000ml 沸水浴 恒温烘箱 烧杯：150ml 300ml 干燥器 量筒：25ml 100ml 玻璃过滤钳锅，孔径4～10um,约30ml 试验程序 试验份 称取1g试验样品（准确至0.0002g) 空白试验 在测定的同时，按照测定的同样程序和使用同量样的全部试剂做一空白试验 测定 1 试液的配制：将试验份用水溶解，转入 1000ml容 量瓶中， 稀释至刻 度，充分 摇匀。此溶液临用时制备，必要时过滤 测定 2 试验份的水解、沉淀、过滤： 移取25.0ml试液于一个400ml 烧杯中，用水稀释至100ml，加 入8ml硝酸，盖上表玻璃，置电 热板上煮沸40min,趁热加入50ml 柠檬酸钼酸钠试剂，调节温度是 维持75℃±5℃约30s。加入沉淀 试剂，不要搅拌，以免形成凝块。 冷却至室温。 测定 3 用预先在180℃干燥恒重过的玻璃过滤钳锅，以 真空抽滤。用倾泻法 过滤洗涤6次，每 次用水约30ml。然 后用洗瓶 将沉淀冲 洗至过滤钳锅，再洗涤四次，每 次需待水抽滤干后，再加下一份 洗涤用水 测定 4 干燥和称量：将带有沉淀的玻璃过滤 钳锅置于180℃ ±1℃的烘箱内 。从温度稳定 开始计时保持 45min，然后移入称有良好硅胶干燥器中冷却30min称量，准确至0.0001g 计算结果 以质量分数表示五氧化二磷含量按下式计算： (m1-m2)×0.03207×100 X= _____________________ m0×25/1000 m1—测定中获得的沉淀质量，g m2—空白试验得到的沉淀质量,g m0—试液份的质量,g 0.03207—磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数 25/1000—测定所取试验份体积与样品溶液体积之比 谢谢！ The End * *