国家正式基准2012-2-5执行清开灵注射液质量基准.doc

清开灵注射液质量标准草案 清开灵注射液 Qingkailing Zhusheye 【处方】胆酸 3.25g 珍珠母 50.0g 猪氧胆酸 3.75g 栀子 25.0g 水牛角 25.0g 板蓝根 200.0g 黄芩苷 5.0g 金银花 60.0g 【制法】以上八味，板蓝根水煎煮次，每次1小时，合并液，滤过，滤液浓缩，加乙醇使含醇量达60%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用栀子加水煎煮次，第一次1小时，第二次，合并液，滤，滤液浓缩，加乙醇使含醇量达60%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用金银花加水煎煮次，每次，合并液，滤过，滤液浓缩，加乙醇使含醇量达75%，滤过，滤液调pH值8.0，冷藏，回收乙醇，再加乙醇使含醇量达85%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用水牛角用氢氧化钡溶液，珍珠母用硫酸分别水解7～9小时，滤过，合并滤液，调节pH值3.5～4，滤过，加乙醇使含醇量达60%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用将栀子液、板蓝根液水牛角珍珠母水解液合后，加到胆酸、猪去氧胆酸的75%乙醇溶液中，混匀，加乙醇使含醇量达75%，调节pH值7.0，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，加水，冷藏备用黄芩苷用注射用水溶解，调pH值7.5，入金银花提取液，混匀，上述至1000ml，再经活性炭处理后，冷藏，灌封，灭菌，即得。 【性状】本品为棕黄色或棕红色的澄明液体。 【鉴别】取本品10ml ，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇1ml 使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各 5μ ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯丙酮甲酸水（55：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （）取本品1ml ，加乙醇2ml ，混匀，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml 各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱（中国药典20年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取上述两种溶液各5μ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以异辛烷－乙酸乙酯－冰醋酸（157：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （）取黄芩苷对照品，加 70% 乙醇制成每 1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取【鉴别】项下的供试品溶液上述对照品溶液各2μ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（中国药典一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验　Phenomenex Luna C18 250mm×4.6mm，5μm）； 乙腈流动相0.1％甲酸溶液B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速0.5 ml/min；检测波长254 nm；柱温25℃。 81→0 0→100 参照物溶液的制备　取栀子苷对照品精密称加甲醇mg的溶液，即得。供试品的制备　取本品，滤过，取续滤液，即得。 测定法　μl，注入液相色谱仪，测定，记录65分钟色谱，即得。10个共有峰，以1、3、5、6、7、8、9、10（S）号峰为标记，经中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算，与对照指纹图谱相比较，相似度不得低于0.80。 图　 清开灵注射液对照指纹图谱S） 栀子苷对照品 【检查】的位置上，显相同颜色的斑点。 pH 值应为 6.8～7.5 （中国药典20年版一部附录Ⅶ G ）。 炽灼残渣 精密量取本品5ml依法测定（中国药典20年版一部附录Ⅸ J），.0～ 8.mg。 总固体　精密量取本品2ml，置105℃干燥至重的蒸发皿中蒸干在105℃干燥2小时移至干燥器中冷却迅速精密称定重量遗留残渣应30～6mg。取本品ml，加。 树脂 取本品5ml，加10ml，振摇提取，分取液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸 2ml 使溶解，置具塞试管中，加水3ml ，混匀，放置 30分钟， 草酸盐 取本品ml ，置离心管中，滴加6mol/L 盐酸溶液滴，搅匀，离心，吸取上清液，调节pH 值至5～6 ，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10 分钟，不得出现沉淀。 2010年版一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg注射5ml，应符合规定。 异常毒性 取本品，