熔融结晶法提纯对苯二胺.pdf

第41卷第3期 当 代 化 工 Vo1．41．NO．3 2012年 3月 ContemporaryChemica1Industry March．20i2 熔融结晶法提纯对苯二胺 丁军委，和树宝，于文龙，韩晓龙 (青岛科技大学化工学院，山东 青岛 266042) 摘 要：对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯 ，考察了降温结晶速率 、结晶终温 、发汗升温速率 、 发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响，并确定了最佳工艺条件 ：降温结晶速率为 0．05~C／min，结晶终温为 124℃，发汗升温速率为0．035~C／min，发汗终温为 139℃。在最佳工艺条件下，通过单级熔融结晶从质量分 数为92％的粗对苯二胺 中得到纯度为99．5％以上的精对苯二胺 ，产品收率大于70％。 关 键 词：对苯二胺；熔融结晶；提纯 中图分类号：TQ226 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2012)03—0221—03 PurificationofP．PhenylenediaminebyM eltCrvstallizati0n ⅣG 一wei， HEShu—bao， 】， 肫 ，z—long， 删 Ⅳm D—long (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，ShandongQingdao266042，China) Abstract：Therefiningprocessofp-phenylenediaminebymeltcrystallizationwasexperimentallystudied．Effectsof thecoolingrate，finaltemperatureinthecrystallizationprocess，heatingrateand finaltemperatureinthesweating processonhtepuriyt andyieldoftheproductwereinvestigated．Theresultsshowhtatwhenthecoolingrateis0．05℃ ／min，thefinalcrystallization temperatureis124 ℃，andtheheatingrateofsweating isO．035 ~C／min，thefinal sweatingtemperautreis139 ℃ ．99．5％ p-phenylenediaminecanbeobtainedbyonetimemeltcrystallizationandthe yieldishigherthan70％． Keywords：P．Phenylenediamine：Meltcrystallization；Purificatfon 对苯二胺 (PDA)是一种用途广泛的有机中间 馏过程的 10％ 30％ ，在有机物的分离提纯方面 体，可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、 备受重视 ，近年来发展迅速，此法已用于萘、双 对位芳纶、对苯二异氰酸酯等，此外还是常用的检 酚 A、二氯苯、一氯乙酸等产品的精制…]，是一种 验铁和铜的灵敏试剂，是汽油阻聚剂及照相的显影 绿色技术 。考虑到苯二胺物系的特点 (熔点相差 剂等的主要原料…。 较大，沸点相差很小 )，故本文以工业生产的对苯 我国已工业化的对苯二胺生产方法有催化氢化 二胺粗品为原料，研究采用熔融结晶法提纯对苯二 还原、硫化碱还原或在酸性条件下用铁粉还原。为 胺的可行性，实验考察熔融结晶过程中操作条件对 得到高纯对苯二胺产品，需要将经还原得到的对苯 产品收率和纯度的影响，以找