连续萃取催化精馏制备高纯度甲缩醛.pdfVIP

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连续萃取催化精馏制备高纯度甲缩醛

学兔兔 化 工 进 展 ·1620· CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2012年第3 1卷第7期 连续萃取催化精馏制备高纯度甲缩醛 刘洪忠 ,马昱博 ,沈鑫权 2,高志贤 ~,吾满江.艾力 ( 中国科学院新疆理化技术研究所,新疆 乌鲁木齐 83001 1; 中国科学院研究生院,北京 100049 中国科学院山西煤炭化学研究所,山西 太原 030001) 摘 要:研究了以甲醇和甲醛为原料,大孔径阳离子交换树脂为催化剂,通过将萃取精馏和催化精馏相耦合的方 法制备高纯度甲缩醛,证明了这种工艺的可行性。在内径为35 mlT1、高为2700 rnlTl的玻璃反应精馏塔内进行实 验,考察了总进料量、萃取剂进料位置、醇醛摩尔比、回流比以及用甲醛溶液作为萃取剂对甲醛转化率和甲缩醛 纯度的影响。在选定的实验条件下,甲醛的转化率可达到97.82%~2上,甲缩醛纯度可达到97.64%(含甲醛0 79%、 水1.41%、甲醇0.20%)。 关键词:萃取精馏;催化精馏;甲缩醛;甲醇;甲醛 中图分类号:TQ 51 文献标志码:A 文章编号:1000—6613(2012)07—1620—05 Continuous extractive catalytic distillation to synthesize high-purity methylal LIUHongzhong ~,MA Yubo ,SHENXinquan ,2 GA0Zhixian 3 , WumanjiangEli (1Xinjiang Technical Inistitute ofPhysics and Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Urumqi 83001 1,Xinjiang, China: Graduate School ofChinese Academy ofSciences,Beijing 100039,China: Shanxi Institute ofCoal Chemistry, ChineseAcademy ofSciences,Taiyuan 030001,Shanxi,China) Abstract:An integrated continuous process combining catalytic distillation and extractive distillation in one colmnn was investigated for the synthesis of high—purity methylal from methanol and formaldehyde in the presence of cation-exchange resin catalyst.The experiments were carried out in a 2700 mill glass reactive distillation column(diameter of35 mm),the effects ofoperating parameters, such as total feed rate,extractant feeding location,reflux ratio,formalin used

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