盆腔消胶囊的鉴别研究.docVIP

　　盆腔消胶囊的鉴别研究 【关键词】 盆腔 　　摘要：目的：建立盆腔消胶囊的薄层鉴别 方法 。方法：采用TLC法对盆腔消胶囊中红花、香附、蒲公英进行定性鉴别。结果：三批样品中TLC色谱中均能检出红花、香附、蒲公英。结论：所建立的方法准确可靠，可用于该制剂的鉴别 研究 。 　　关键词：盆腔消胶囊；薄层色谱；鉴别研究 　　 The Study of Distinguish Penqiangxiao Capsule 　　Abstract :Objective: To establish the thin layer distinguish method for Penqiangxiao capsule .Method:The TCL method ine the nature of the ingredient of Penqiangxiao capsule, that is saffloe , dandelion . Result: All the three samples e , dandelion in the TLC chromatography . Conclusion : The TLC method is reliable , atography ; Distinguish study 　　盆腔消胶囊是由红花、香附、蒲公英等十三味中药组成，具有活血化瘀、散结止痛之功效，临床用于盆腔炎、子宫内膜炎、附件炎、痛经等，有显著疗效。为了有效地控制该药的质量，我们对方中红花、香附、蒲公英的薄层色谱鉴别进行研究，取得了满意的结果。 　　1 仪器与试药 　　1.1 对照品、对照药材与试药：对照药材由肇庆药材公司提供，咖啡酸、α-香附酮对照品由 中国 药品生物制品检定所提供，硅胶G、硅胶GF254为青岛海洋化工厂生产，聚酰胺薄膜为浙江台州四甲生化制品厂生产。自行机械涂板，105℃活化1h，试剂均为 分析 纯。 　　1.2 样品：盆腔消胶囊由本院制剂室生产。 　　1.3 阴性对照溶液的制备：按处方比例及药味除去被测药材，其余药味，按成药的生产工艺及供试品溶液的制备方法制备，即得。 　　2 定性分析 　　2.1 红花的薄层鉴别［1］：取胶囊 内容 物5g，研碎，加硅藻士3g，研匀，置碘瓶中，加80%丙酮溶液50ml，密塞振摇30min，滤过，滤液置水浴上除去丙酮后加水20ml转移至分液漏斗中，加氯仿20ml，振摇提取，弃去氯仿层，水层加水饱和的正丁醇20ml，振摇提取，分取正丁醇层，水浴上蒸干，残渣加80%丙酮溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15 min，静置，吸取上清液作为对照药材溶液。吸取上述二种溶液及阴性对照溶液各5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，阴性对照无干扰。 　　2．2 香附的薄层鉴别［2］：取胶囊 内容 物8g，研细，加乙醚50ml，浸渍2h，时加振摇，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml中含1ml的溶液，作为对照品溶液。取上述二种溶液及阴性对照溶液各5ml，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92：5：5)展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。 　　2．3 蒲公英的薄层鉴别［3］：取胶囊内容物10g，研细，加甲醇60ml超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滤过，滤液用氯仿提取3次，每次15ml，弃去氯仿液，水层用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各2ul分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸乙酯-甲醇-甲酸(4：8：1)为展开剂，展开，取出，吹干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。 　　3 讨论 　　3.1 由于红花中化学成分红花苷、红花醌苷等均不溶于氯仿，因此，本文在供试液的制备过程中，采用氯仿对样品进行提取，弃去氯仿提取液，然后用正丁醇对样品进行提取，减少了氯仿与正丁醇共溶成分的干扰。 　　3.2 自2000年以来，笔者采用上述 方法 以十个批次的盆腔消胶囊样品进行鉴别，方法操作简便，重现性好，结果准确，为进一步完善盆腔消胶囊的质量提供了可靠的检测方法。并能有